溶液制备学习资料.ppt

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1、溶液制备标准溶液的制备一规范性引用文件化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T601—2002化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T602—2002化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T603—2002标准溶液的制备二概述标准溶液:用来测定物质的含量且具有准确浓度的溶液叫做标准溶液。mol/L基准溶液:由基准物质制备或用多种方法标定过的且用于标定其它溶液的溶液叫基准溶液。mol/L标准杂质溶液:由纯净物质制备的已知某种成份准确浓度的溶液叫杂质标准溶液,常用于对样品有关杂质成份的定量测定。mg/ml、μg/ml标准溶液的制备标准比对溶液:已知或已规

2、定有关特性(如色度、浊度)并用来评价与该特性有关的试验溶液。mg/ml、μg/ml质量分数溶液:溶液浓度的质量比为基础给出,其浓度应为质量百分比浓度单位为Wt%。体积比溶液:溶液浓度,以两种不同溶液(或液体)的体积比或体积加和给出,其浓度为相应体积比浓度,一般表示为V1:V2或V1+V2,如1∶3或1+3的硫酸溶液,系指一体积H2SO4与三体积水的混合物。标准溶液的制备三配制溶液的注意事项1、制备溶液用水,在未注明其它要求时,应符合GB/T6682-2008中三级水的规格,所用试剂的纯度应在分析纯以上。2、所用容器应用纯水洗涤三次以上,特殊要求的溶液

3、应事先做纯水的空白值检验,如配制AgNO3标准溶液应检验所用水中确无C1-,配制EDTA标准溶液应检验所用水中无杂质阳离子。标准溶液的制备3、配制H2SO4、H3PO4、HNO3、HCl等溶液时,都应将酸倒入水中;对于溶解时放热较多的试剂,不可在试剂瓶中配制,以免炸裂容器;配制H2SO4溶液时,应将H2SO4分为小份慢慢倒入水中,边加边搅拌,必要时以冷水冷却烧杯外壁。4、用有机溶剂配制溶液时,(如配制指示剂溶液),有时有机物溶解较慢,应不时搅拌,可于热水浴中温热溶液,但不可直接加热!易燃熔剂使用时要远离明火;几乎所有的有机溶液均有毒,应在通风柜内操作

4、,应避免有机溶剂不必要的蒸发,烧杯应加盖。标准溶液的制备5、要熟练掌握一些常用溶剂的配制方法。如碘液配制时,要将碘溶于较浓的碘化钾水溶液中,才可稀释;配制易水解盐类的水溶液时,应先加酸溶解后,再以一定浓度的稀酸稀释。如配制SnC12溶液时,如果操作不当已发生水解,加相当多的酸仍难溶解沉淀。6、加热溶完溶质后所得的浓溶液,必须冷至室温后才可于容量瓶中定容。标准溶液的制备7、不能用手接触腐蚀性及有剧毒的溶液,剧毒废液应作解毒处理,才能直接倒入下水道。8、计算及称量数据,应记在专用记录本上,以备出现错误时查对。9、标定好的溶液应妥善保存。每瓶试剂溶液必须标

5、有名称、规格、浓度、配制日期的标签。标准溶液的制备10、贮存标准溶液的容器,其材料应不与溶液起理化作用,壁厚最薄处不小于0.5mm。溶液应用带塞试剂瓶盛装;见光易分解变质的溶液要装于棕色瓶中,挥发性试剂,例如用有机溶剂配制的溶液,其瓶塞要严密;遇空气易变质及放出腐蚀性气体的溶液也要盖紧瓶盖,长期存放时要用蜡封住;浓碱液要用塑料瓶盛装,若装在玻璃瓶中,则要用橡皮塞塞紧,不能使用玻璃磨口塞。标准溶液的制备四溶液储存时变质的原因及注意事项1、玻璃瓶内壁长时间与试剂水溶液接触会或多或少地被侵蚀(特别是碱性溶液),使溶液中含有Na+、Ca2+、SiO32-等杂

6、质离子;某些离子被吸附于玻璃表面,这对低浓度的离子标准溶液不可忽略,故低于1mg/ml浓度的离子溶液不能在玻璃瓶中长期保存。2、由于试剂瓶密封不好,空气中的CO2、O2、NH3或酸雾会侵入溶液并与之发生反应。如氨水吸收CO2生成NH4HCO3;KI溶液见光易被空气中的氧氧化成I2变成黄色;SnCl2、FeSO4、Na2S2O3等还原性溶液易被氧化等。标准溶液的制备3、某些溶液见光易分解,如硝酸银、汞盐等;有些溶液放置时间较长后会逐渐水解,如铋盐、锑盐等;Na2S2O3还能受微生物的作用逐渐使浓度降低。4、某些配位滴定指示剂溶液放置时间较长后发生聚合和

7、氧化反应等,不能敏锐的指示终点,如铬黑T、二甲酚橙等。5、某些溶液因挥发性组分的挥发,使浓度降低,导致实验结果或实验现象异常。6、配制并标定好的标准溶液在领用前要充分摇匀,并以此标液冲洗领用瓶后再发放,保证领用和贮存的标准溶液浓度的一致性。标准溶液的制备五基准物质的条件1、基准物质的组成必须与化学式完全符合,含有结晶水的物质,其结晶水的含量也应与其化学式相符。2、基准物质应具有一定的稳定性,在空气中不吸收水份及二氧化碳,不被空气氧化,能长久保持,基准物含有结晶水时,每次使用1月前必须进行重结晶。3、基准物质必须易溶于水且易于精制和干燥。4、基准物质与

8、被滴定溶液的反应必须快速,并且遵守等物质的量的反应规则。标准溶液的制备5、基准物质应有较大的基本单元的摩尔质

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