气相色谱.ppt分解ppt课件.ppt

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1、第一章气相色谱分析Gas　Chromatography（GC）第一章气相色谱分析Gas　Chromatography（GC）要求：1:理解混合物中各组分在色谱柱内分离的原因;2:理解色谱分析法的两个重要理论;3:掌握分离度的计算及影响分离度的重要色谱参数;4:了解气相色谱法的特点及适用范围;5:了解固定相及重要操作条件的选择;6:了解常用检测器原理，优缺点及适用范围;7:掌握色谱分析的定性、定量方法。1.1色谱法的特点、分类及作用1.2气相色谱分析理论基础1.3色谱分离条件的选择1.4固定相及其选择1.5气相色谱仪1.6气相色谱定性方法1.7气相色谱定量方法1.8毛细管柱色谱法

2、1.9气相色谱分析的特点及其应用范围1.1色谱法的特点、分类和作用1.1.1概述混合物最有效的分离分析方法。俄国植物学家茨维特在1906年使用的装置：色谱原型装置，如图。试样混合物的分离过程也就是试样中各组分在称之为色谱分离柱中的两相间不断进行着的分配过程。其中的一相固定不动，称为固定相（stationaryphase）；另一相是携带试样混合物流过此固定相的流体（气体或液体），称为流动相（mobilephase）。动画色谱法混合物中各组分在两相间（固定相和流动相）进行分配，当流动相中所含混合物经过固定相时，就会与固定相发生作用。由于各组分在性质和结构上的差异，与固定相发生作用的

3、大小，强弱也有差异。因此在同一推动力作用下，不同组分在固定相中滞留时间有长有短，从而按先后不同次序从固定相中流出。流动相※※※※※※※※※※BA1.1.2分类(1)气相色谱：流动相为气体（称为载气）。按分离柱不同可分为：填充柱色谱和毛细管柱色谱按固定相的不同又分为：气固色谱和气液色谱(2)液相色谱：流动相为液体（也称为淋洗液）。按固定相的不同分为：液固色谱和液液色谱（3)其他色谱方法薄层色谱和纸色谱：比较简单的色谱方法凝胶色谱法：测聚合物分子量分布。超临界色谱:CO2流动相。高效毛细管电泳:九十年代快速发展、特别适合生物试样分析分离的高效分析仪器。1.1.3.色谱法的特点（1）

4、分离效率高复杂混合物，有机同系物，异构体，手性异构体。（2）灵敏度高可以检测出μg.g-1(10-6)级甚至ng.g-1(10-9)级的物质量。（3）分析速度快一般在几分钟或几十分钟内可以完成一个试样的分析。（4）应用范围广气相色谱：沸点低于400℃的各种有机或无机试样的分析。液相色谱：高沸点、热不稳定、生物试样的分离分析。不足之处：被分离组分的定性较为困难。1.1.4色谱的流出曲线与术语色谱图以组分浓度为纵坐标，流出时间为横坐标，这种曲线称为色谱流出曲线，也称色谱峰。1基线(baseline)操作条件稳定后，无样品通过时检测器所反映的信号--时间曲线。如图OM2保留值（1）死

5、时间tm（deadtime）惰性气体从进样开始到色谱峰顶（浓度最大）所对应的时间如图O’A’´所示。（2）保留时间tR（retentiontime）组分从进样开始到柱后出现最大值所对应时间。如图O’B所示。（3）调整保留时间t’R扣除死时间后的保留时间.如图A’B所示。t’R´=tR-tm（4）死体积VM（deadvolume）色谱柱填充后，柱管内固定相颗粒间所剩留空间、色谱仪管路和连接头间空间以及检测器空间的总和。VM=tMFoFo-载气体积流速（ml.min-1）(5)保留体积VR（retentionvolume）进样开始到柱后被测组分出现浓度最大值时所通过的载气体积。VR

6、=tRFo（6）调整保留体积VR´扣除死体积后的保留体积。VR´=tR´Fo或VR´=VR-VM（7）相对保留值r21（α）组分2的调整保留值与另一组分1调整保留值之比。r21越大，分离越好；r21=1时两组分重叠.3区域宽度（1）标准偏差σ0.607倍峰高处色谱峰宽度的一半，如图EF一半（2）半峰宽度Y12峰高一半处宽度。如图（3）峰底宽度Y色谱峰两侧转折点所作切线在基线上的截距。如图利用色谱流出曲线可解决问题：①根据色谱峰位置（保留值）进行定性鉴定；②根据色谱峰面积或峰高进行定量测定；③根据色谱峰位置及宽度，可对色谱柱分离情况进行评价。1.2气相色谱分析理论基础1.2.1气

7、固色谱和气-液色谱分析的基本原理1.气固相色谱分离分析原理固定相:具有多孔和较大面积的吸附剂颗粒。分析原理被测组分在吸附剂表面进行反复的物理吸附、脱附过程。由于被测物质是各个组分的性质不同，它们在吸附剂上的吸附能力不一样，向前移动速度不一样。一定时间后，即通过一定量的载气后，试样中各个组分就彼此分离先后流出色谱柱。2．气液相色谱分离分析原理：固定相：化学惰性的固体颗粒表面，涂上一层高沸点有机化合物液膜。分析原理被测组分在固定液反复多次溶解、挥发、再溶解、再挥发。由于各组分在固定液中溶解能力不