《气相色谱》PPT课件

《《气相色谱》PPT课件》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在教育资源-天天文库。

1、第二章气相色谱分析§2-1概述一、色谱（层析）法基本原理1.色谱分析法的基本原理流动着的载体（流动相），“推动”被分析的样品（混合物或纯净物）向前运动（移动）。运动过程中，被分析的样品不断地在流动相和固定不动的、与流动相接触的物质（固定相）之间进行交换（分配）。由于不同的被测成分与流动相、固定相的作用的能力不同，就会使其向前运动的快慢不同。在运动距离一定的情况下，不同成分到达终点的时间就会不同，从而达到分离混合物的效果。分离混合物慢中等快色谱分离Temporalcourse淋洗液流动相：能够与被分析成分混合（或溶解），推动被

2、分析成分向前移动，并且和固定相之间有相界面的流体固定相：能够与被分析成分作用（吸附、溶解等），相对于流动相不动的物质（固体、液体）二、色谱法分类1.按流动相的形态分类：气相色谱：流动相是气体的色谱分析方法液相色谱：流动相是固体的色谱分析方法超临界色谱：流动相是超临界状态的物质的色谱分析方法2.按固定相使用形式分类（1）柱色谱填充柱：在管子中装有涂渍了固定相的担体的色谱柱担体是一种化学惰性的,多孔性的固体微粒,能提供较大的惰性表面,使固定液（相）以液膜状态均匀地分布在其表面，然后将涂有固定相的担体均匀地装入色谱柱特点：样品负荷量大

3、，可用于制备色谱，可选用上百种固定液。其缺点是柱渗透性较小，传质阻力较大，柱子不能过长，因而分离效率较低毛细管柱：固定相涂渍在管子内壁上的空心色谱柱特点：柱效高、惰性和热稳定性好。但样品负荷量比填充柱低1~3个数量级（2）纸色谱固定相是滤纸，流动相是液体（3）薄层色谱固定相是氧化铝等，流动相是液体3.按分离原理分类（1）吸附色谱样品在流动相和固体固定相之间通过相界面的吸附-解析过程进行作用（2）分配色谱样品在流动相和液体固定相之间通过溶解度差异进行作用（3）其他三、气相色谱仪器结构1.仪器结构123456789101.高压钢瓶2

4、.减压阀3.载气净化干燥器4.流量调节器（针形阀）5.浮子流量计6.压力表7.气化室（进样室）8.色谱柱9.检测器10.记录仪放空样品引入系统气相色谱示意图检测器数据分析系统载气进样分离检测显示(记录)图中7是高压气瓶与减压阀的连接口，气体经针阀4进入装有调节隔膜的出口腔5，出口压力是靠调节手柄1调节。顺时针拧紧，针阀逐渐打开，出口压力升高；反时针旋松，出口压力减小调节手柄5通过弹簧4将针阀2旋到一定的开度，当压力达到一定值时就处于平衡状态。当气体进口压力 稍有增加时，P2处的压力也增加，波纹管3就向右移动，并带动三根连动阀杆（

5、图中只画出一根）也向右移动，使阀开度变小，使出口压力维持不变填充柱进样口毛细管进样口(分流)毛细管进样口(不分流)毛细管柱填充柱2.系统构成1.气路系统让载气连续运行、管路密闭的气路系。通过该系统，可以获得纯净的、流速稳定的载气。2.进样系统进样系统包括进样器和气化室两部分。进样系统的作用是将液体或固体试样，在进入色谱柱之前瞬间气化，然后快速定量地转入到色谱柱中。进样的大小，进样时间的长短，试样的气化速度等都会影响色谱的分离效果和分析结果的准确性和重现性。3.分离系统分离系统由色谱柱组成。色谱柱主要有两类：填充柱和毛细管柱。（1

6、）填充柱由不锈钢或玻璃材料制成，内装固定相，一般内径为2～4mm，长1～5m。填充柱的形状有U型和螺旋型二种。（2）毛细管柱又叫空心柱，分为涂壁、多孔层和涂载体空心柱。4.温度控制系统温度直接影响色谱柱的选择分离、检测器的灵敏度和稳定性。控制温度主要制对色谱柱炉、气化室、检测室的温度控制。色谱柱的温度控制方式有恒温和程序升温二种。5.检测和放大记录系统（1）检测系统根据检测原理的差别，气相色谱检测器可分为浓度型和质量型两类。（2）记录系统记录系统是一种能自动记录由检测器输出的电信号的装置。四、色谱基本概念进样空气峰tMtR’tR

7、YY1/2½h2σ0.607htⅠ色谱峰色谱曲线1.基线（1）噪声色谱柱后没有成分进入检测器时，检测器检测到的信号（2）基线记录仪记录到的噪声信号随时间变化的曲线（3）基线噪声基线随时间的变化而产生的波动（在平衡位置两侧起伏）（4）基线漂移基线的平衡位置随时间的变化而产生缓慢变化t（时间）Ⅰ（信号）基线基线噪声Ⅰ（信号）t（时间）基线漂移Ⅰ（信号）t（时间）2.保留值（1）保留时间tR从进样到样品在检测器中出现最大信号时所经历的时间（2）保留体积VR在保留时间内流动相所流过的体积（3）死时间tM不与固定相作用的成分的保留时间（流

8、动相充满色谱柱内缝隙需要的时间）死体积VM在tM中流动相流过的体积（色谱柱内缝隙的体积）（4）调整保留值调整保留时间：保留时间减去死时间调整保留体积：保留体积减去死体积（5）相对保留值r21（α）：两种样品保留值的比值3.峰高：色谱峰最高处到基线的距离（信号强度