原子荧光法测定大米、老白酒、土壤和肥料中硒含量探究

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1、原子荧光法测定大米、老白酒、土壤和肥料中硒含量探究　　摘要通过对大米、老白酒、土壤及肥料消解方法和原子荧光光度计最佳仪器条件的研究，确定了上述样品的检测方法并应用于实践。该方法的线性浓度范围为0～10ng/mL，检出限为0.6ng/g，各样品回收率均在75%以上。方法简便、可靠、准确，可应用于大米、老白酒、土壤及肥料中硒含量的检测。关键词原子荧光光度法；大米；老白酒；土壤；肥料；硒；测定中图分类号O657.31文献标识码A文章编号1007-5739（2011）21-0013-02StudyonDeterminationofSeleniumin

2、Rice，RiceWine，SoilandFertilizerbyAFSJIANGChengSHAYi-weiWANGWei-kang（ChongmingInstituteforFoodandDrugControlinShanghaiCity，Shanghai202150）AbstractThemethodofassimilationforrice，ricewine，soilandfertilizer，andtheoptimumconditionoftheinstrumentwerestudied，andthesampledetectivem

3、ethodwasconfirmedandappliedinpractice.The8linearconcentrationrangewas0～10ng/mL，thedetectivelimitwas0.6ng/g，andtherecoveryratesofthesampleswereallabove75%.Themethodwassimple，reliableandaccurate，andcouldbeusedindeterminationofseleniuminrice，ricewine，soilandfertilizer.Keywords

4、AFS；rice；ricewine；soil；fertilizer；selenium；determination硒是人体必需的微量元素，硒与疾病的发生有着密切的关系，特别是心脏病、癌症、肝病与缺硒有关，同时过量食用硒也会引起疾病[1-3]。因此，建立一种灵敏度高、重现性好、简便、快速、易操作的方法具有十分重要的现实意义。氢化物原子荧光技术是近十几年发展较快的一种新的分析技术，具有灵敏度高、干扰少、线性范围宽等优点，现已广泛应用于多个领域[4]。上海市崇明食品药品检验所自2008年起，与该辖区内某公司合作，致力于开发具有崇明特色的富硒农产品，经

5、过2年的努力，已基本摸索出了一套行之有效的方法，该所主要负责相关的跟踪检测工作。近年来，对公司送样的大米、老白酒、土壤、肥料等均进行了硒含量检测的方法摸索和检验。以下将从仪器条件的最优化和不同基质样品的预处理2个方面进行探讨。81材料与方法1.1仪器与试剂试验仪器：AFS-3100型原子荧光光度仪（北京科创海光有限公司）；MARS5型微波消解仪（美国CEM公司）。试验试剂：优级纯硝酸（Merck公司）；其余试剂均为国产优级纯。大米质控样：地球物理地球化学勘查研究所GBW10010（硒含量（61±15）ng/g）；土壤质控样：地球物理地球化学勘

6、查研究所GBW-07401（硒含量（140±30）ng/g）；硒标准溶液：上海市计量测试技术研究院GBW（E）0806191008（1.000g/L）。1.2仪器条件的最优化1.2.1载液。分别以2.5%、5.0%、10.0%、15.0%的盐酸为载液，对5ng/mL的硒标准溶液进样10次，以10.0%时的响应值最高，方法最灵敏。具体结果见图1。1.2.2基体改进剂的影响。按照国标[5]方法中的要求，应以100g/L的铁氰化钾为基体改进剂，但参考相关研究[6]，在5.0ng/mL硒标准溶液中，当荧光值改变-10%～10%时，共存离子允许量分别为

7、：钾、钠、磷、钙、镁为500μg/mL，铁、锰、铜、锌为50μg/mL，铅、镉、砷、铋、锗、锑、锡、汞10μg/mL，所以并不需要使用基体改进剂。1.2.3预还原剂。以6moL/L的盐酸溶液作为预还原剂和稀释液，样品消解后在氧化性酸中一般呈6价，而68moL/L的盐酸溶液作为一种弱还原剂能且只能将其还原为4价，进而与硼氢化物生成灵敏度极高的氢化物。1.2.4还原剂浓度。分别以5、10、15、20g/L硼氢化钠的0.5%氢氧化钠溶液为还原剂，对5ng/mL的硒标准溶液进样10次，以10g/L时的响应值最高，方法最灵敏。具体结果见图2。1.2.5

8、负高压与灯电流。以10%盐酸为载液，10g/L硼氢化钠的0.5%氢氧化钠溶液为还原剂时，分别测定了几组负高压与灯电流的组合，当负高压340V、灯电流80mA时，测定