用原子荧光法测定医药制剂中的硒含量

《用原子荧光法测定医药制剂中的硒含量》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在学术论文-天天文库。

1、用原子荧光法测定医药制剂中的硒含量作者：张娟妮，张志峰，王长英，张联合，张敬华【摘要】目的建立稳定可靠、简便易行的硒含量检测方法——原子荧光法。方法用HNO3HC104混合酸消解样品，断续流动进样，在NaBH4酸体系中以100g/LK3Fe()6为干扰抑制剂，采用氢化物发生原子荧光法测定样品中硒含量。结果方法相对标准差小于5%，检出限质量浓度为0.81μg/L，加标回收率为93.1%-102.2%。结论原子荧光法测定医药制剂中的硒含量，操作简便易行，结果准确可靠，而且实验过程中采用的试管消化法优于常规电热板消化法。【关键词】原子荧光；硒；氢化物　　1材料与方法　　1.1仪器与

2、试剂　　AFS202型双道原子荧光光度计(硒空心阴极灯，北京海光科创仪器公司)；孔式自控温消化器(北京有色金属研究院)；HNOHClO4(4+1)消化液；10g/LNaBH4溶液(临用前配制)；100g/LK3Fe()6溶液；硒标准储备液1000mg/L(国家标准局提供)，用前稀释成1mg/L硒标准应用液；载气为高纯氩气；实验用水为去离子水。　　1.2测定条件　　负高压300V；灯电流60mA；原子化温度800℃；炉高8mm；氩气流速500mL/min；屏蔽气流速1000mL/min；读数时间1s；间隔时间6s；进样体积2mL；测量方式标准曲线法。　　1.3实验方法　　1.3.

3、1标准曲线测定液的制备　　分别取0、0.1、0.2、0.3mL硒标准应用液于15mL硬质刻度玻璃试管，用去离子水定容至10mL，再分别加2mL浓盐酸，1mL铁氰化钾溶液，混匀，待测。　　1.3.2样品处理　　取待测样品0.5-1.0mL于15mL硬质刻度玻璃试管，加混合酸3mL，同时做空白样，置于孔式可控温消化器内，100℃加热30min，150℃加热30min，220℃加热至管口冒白烟1-2min后取下(切勿蒸干)，冷却后加(1+1)HCl2mL，继续加热至黄褐色烟冒尽，取下冷却，去离子水定容至10mL，再加入2mL浓盐酸，1mL铁氰化钾溶液混匀，待测。　　2结果　　2.1标准曲

4、线绘制及结果计算　　在实验确定的测试条件下，分别对标准及试样液进行测定，硒质量浓度在0-30mg/L范围内，荧光强度(If)与硒浓度(C)有良好线性关系，回归方程为If=11.5C-0.6，试样测定结果按下式计算。X=(C-Co)V/m×1000式中：X：试样中硒的含量(mg/L)Co：空白试样质量浓度(mg/L)C：样品质量浓度(mg/L)m：取样量(mL)V：样品测定液总体积(mL)　　2.2检出限、回收率及相对标准差　　在实验确定的条件下，平行测定10次空白溶液求得方法检出限为0.81mg/L(按标准偏差的3倍除以工作曲线的斜率计算L=3Sb/S)；平行测定6份样品和加标样品

5、。评价方法的精密度和准确度，结果见表1。表1方法精密度和准确度（略）　　2.3酸度对荧光强度的影响　　见表2。表2浓盐酸用量对IF的影响（略）　　2.4不同质量浓度还原剂对荧光强度的影响　　见表3。表3不同质量浓度NaBH4对If的影响（略）　　2.5不同消化方法对测定结果的影响　　见表4。表4样品消化处理方法的比较（略）　　3讨论　　3.1酸度对荧光强度的影响　　实验中因样品消化处理残留液(氧化性酸)量不同对测定结果有较大影响。我们对消化液定容后加入浓盐酸进行了探讨，发现随浓盐酸加入量的增加荧光强度(If)也随之增加，当浓盐酸用量为2.0mL时，If最大，然后缓慢下降。因此，实验

6、确定的浓盐酸用量为2.0mL。　　3.2还原剂质量浓度对荧光强度的影响　　NaBH4作为还原剂，其浓度对测定结果影响较大，多数