高等分析化学1痕量分析概述全解演示教学.ppt

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1、高等分析化学1痕量分析概述全解第一章痕量分析概述1.1绪论—痕量分析问题的提出(1)材料科学许多材料允许杂质含量<0.1ng/g(ppb)，最纯的单晶硅杂质含量需<0.3pg(10-12g)/g(0.3ppt)。材料的表面特征、微区及微粒等分析的物质都是痕量级的。(2)环境科学新合成化合物年增加~10%。环境污染物严重地威胁着人类的健康。这些污染物浓度很低时就会对人和生物造成很大的危害。环境中的有害物质是分布在大量的无害混和物当中，形态差异微小，但毒性相距甚远。2,3,7,8-四氯二恶英比2,3,6,9-四氯二恶英

2、毒性高1000倍，2,3,7,8-四氯二恶英有22种异构体，环境中的含量仅为10-12g/g(ppt)。As2O3、Cd、稀土元素污染物浓度很低时也都会对人和生物体造成很大的危害。是优先监测污染物。(3)生命科学许多生命过程是通过痕量的金属元素产生的。这些痕量的元素的分析浓度要求小到10-15g(fg)/g。而且许多需分析的物质深入到细胞、蛋白质、肽、生物酶中，使分析难度更大。微量(痕量)元素在生物体中有四大作用：a)激活酶(如Co、Zn、Cu等)。没有这些痕量元素，生物酶是无法发生生理作用的。b)参与生成激素(如I

3、2)。c)进行氧的输送(如Fe)。d)参与核酸的合成和代谢作用。在生命科学中,，痕量元素分析就十分重要。1.2痕量分析与微量分析痕量分析与微量分析是不相同的两个概念，既有区别又有联系。(1)痕量分析测定组分的浓度C=10-2~10-6g/g，即1μg/g，俗称为1ppm时，这种分析叫作〝痕量分析〞。当测定的组分的浓度C<10-6g/g时，这种分析叫作〝超痕量分析〞。痕量分析是相对于常量分析而言，用(浓度)来分类。但痕量分析所用试样量可以较小，但也有可能还比较大。如：用1g~10g，1~10mL试样等。(2)微量分析它

4、是一种分析技术。以所需测试的试样量的多少分类。试样的浓度可高可低。根据试样量的多少，微量分析可分为4个级别：分析技术固体试样量(mg)液体试样量(mL)常量分析>100>10半微量分析10~1001~10微量分析0.1~100.01~1超微量分析<0.1<0.01〝痕量分析〞与〝微量分析〞是两个完全不同的概念。不是同一概念的两个级别。由于在痕量分析的实际操作中试样用量很小，浓度上是〝痕量分析〞。分析技术上又是微量分析，很容易造成混淆。分光光度法可进行痕量分析，但所用试液量较多，不一定属于微量分析范畴。1.3检出限与灵

5、敏度(1)检出限分析方法能作出响应的试样最低浓度或含量叫作检出限。若响应信号与浓度或含量是线性关系：y=bx+a则检出限定义为：y变化最小值(分光光度法为0.001)时对应的x(即被测样浓度)的变化量。Δymin=dy/dx×ΔxΔx=Δymin/dy/dx=0.001/b(2)灵敏度试样的浓度或含量变化1个单位时,响应信号的变化量。即信号y对试样含量的变化率dy/dx。若响应信号y与浓度或含量x是线性关系：y=bx+a，灵敏度为直线的斜率b。Δy=dy/dxΔx=dy/dx×1=dy/dx=b〝检出限〞和〝灵敏度〞

6、是两个完全不同的概念。在分析化学(包括仪器分析)中，检出限主要决定于先天条件，如仪器的种类、质量的优劣或滴定法中终点指示剂的选择等；但也和实验条件有关。灵敏度主要决定于实验条件的选择，如显色系统的选择、平衡关系等。1.4痕量分析对外部条件的要求1.4.1洁净分析实验室(1)空气净化实验室的主要污染源是室内外大气中颗粒物、水蒸气和其它干扰物质。对进入实验室的空气必须进行净化。净化系统和流程如下：大气→水洗→冰冻↓调湿、调温↓预过滤→HEDP过滤器→活性炭吸附↓↓↓A区B区C区A区：一般实验室，洁净等级为100000级。

7、即每立方英尺中，≥0.5μm的颗粒≤100000颗，≥5μm的颗粒≤65颗。B区：用于无机痕量分析。不能用于有机痕量分析。洁净等级为100级。即每立方英尺中，≥0.5μm的颗粒≤100颗，不得有≥5μm的颗粒。C区：可用于有机痕量分析，洁净等级也为100级。即每立方英尺中，≥0.5μm的颗粒≤100颗，不得有≥5μm的颗粒。活性炭吸附主要是排除大气中的有机物气体或微粒。关键设备为HEDP过滤器。它原是专门防止放射性尘埃排放的。它对0.3μm微粒的额定过滤效率为99.97%。实际上HEDP过滤器商品对0.3μm微粒的过

8、滤效率己达到99.99%。(2)室内设施材料选择要合适，不用多孔性材料，防止由吸附造成污染；密封性要好；尽量少与外界直接流通；不使用颜料，防止颜料微粒飘浮污染；所有交接处全部设计成弧形，不产生尖端积尘。(3)安全措施有防火设施，不准吸烟，还需有安全监测系统(特别是火灾监测系统)。(4)湿度恒定保持湿度为50%，否则会对称量等产生影响。1.4.2