聚合物中空微球的制备新方法

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1、聚合物中空微球的制备新方法本论文主要研究了制备聚合物中空微球的几种新方法,考察了反应条件对中空微球形态的影响,并采用静电纺丝法制备超细水凝胶纤维.种子乳液聚合法是制备核壳粒子的常用方法,我们选取聚N-异丙基丙烯酰胺PNIPAAm水凝胶粒子为种子,采用种子乳液聚合法在PNIPAAm水凝胶粒子表面包覆聚甲基丙烯酸甲酯PMMA,获得了PNIPAAm@PMMA核壳粒子.当水凝胶核干燥收缩时会在核壳粒子内部产生空洞,形成水凝胶复合中空微球.为增加种子乳液聚合中核壳粒子的产率,我们在核壳结构间引入静电作用力,采用阳离子水凝胶粒子为核、聚苯乙烯P

2、S为壳以及十二烷基硫酸钠SDS为阴离子表面活性剂,制备获得了PNIPAAm-DMC@S/SDS中空微球.为进一步提高核壳粒子产率,我们选择了可聚合的阴离子表面活性剂马来酸酐单十八醇酯钠盐HEC-18Na,制备了PNIPAAm-DMC@PS/HEC-18Na中空微球.研究了水凝胶复合微球的温度响应特性,用透射电镜和扫描电镜观察了干燥后中空粒子的形态和尺寸,并讨论了表面活性剂和壳层单体浓度对中空粒子形态的影响.利用阴、阳离子表面活性剂组装自发形成囊泡,聚合之后能够获得形态规整的聚合物中空微球,微球直径约100～200nm,中空结构明显,

3、壳界面整洁.我们主要考察了阴、阳离子表面活性剂比例,乳液固含量变化,不同表面活性剂可聚合阴离子表面活性剂HEC-12Na和普通阴离子表面活性剂SDS和不同引发体系水溶性KPS、油溶性AIBN、水溶性氧化还原体系KPS/SSA、油溶性氧化还原体系对于聚合物中空微球形态的影响.利用静电纺丝法,将丙烯酸AA、甲基丙烯酸羟乙酯HEMA共聚物polyAA-HEMA和聚N-异丙基丙烯酰胺PNIPAAm的N.N-二甲基甲酰胺DMF混合溶液制备出具有pH和温度双重响应特性的高分子水凝胶超细纤维.用扫描电镜观察了纤维的形态和直径,通过水凝胶在水中的溶

4、胀度的测定,考察了pH值和温度对其溶胀度的影响,发现该材料具有pH-温度双重响应性……四氧化三铁纳米颗粒及其复合物的制备和研究四氧化三铁纳米材料在很多领域都具有广泛应用,合成尺寸和形貌可控的纳米颗粒及其复合物日益成为磁性纳米材料研究中的热点。近几年纳米材料的合成方法取得了重大进展,尤其是利用在高温有机溶剂中分解金属有机前驱体盐的方法制备得到了一系列单分散的金属或金属氧化物的纳米颗粒。然而,目前应用这种方法合成四氧化三铁纳米颗粒的研究还比较少。本论文在现有的研究基础上,采用乙酰丙酮铁作为有机前驱体盐,通过控制反应条件,在苄基醚溶液中制

5、备得到了形貌和尺寸可控的四氧化三铁纳米颗粒。以这种方法合成得到的四氧化三铁纳米颗粒为基础,分别制备了四氧化三铁纳米颗粒与银纳米颗粒的二元异质结构的复合物,以及与介孔二氧化硅空心微球的复合物。具体的研究内容如下:1.在苄基醚溶液中,以油酸、油胺为表面活性剂,1,2-十六二醇作为“分解促进剂”,分解乙酰丙酮铁前驱体,制备得到6nm的四氧化三铁纳米颗粒,并以此为“种子”,进一步合成得到粒径均匀的8nm四氧化三铁纳米颗粒。重复这种合成过程,可以依次得到粒径增大的四氧化三铁纳米颗粒。研究了这一过程中四氧化三铁纳米颗粒尺寸和形貌的动力学变化,以

6、及不同粒径纳米颗粒的表面化学性质。2.通过控制表面活性剂的用量或种类以及“分解促进剂”的用量,制备得到不同形貌和粒径的四氧化三铁纳米颗粒。综合分析各种反应条件和反应产物,探讨了不同形貌的四氧化三铁纳米颗粒的形成机制。通过调节合成过程中反应温度的升温速度,可以控制得到不同形貌的四氧化三铁纳米颗粒。3.以单分散的四氧化三铁纳米颗粒为“种子”,通过控制醋酸银的分解温度,制备得到非对称性的Ag-Fe_3O_4异质结构纳米颗粒。论文研究了反应温度对形成异质纳米结构的影响。通过表面基团的交换反应,Ag-Fe_3O_4异质结构纳米颗粒能够分散在水

7、溶液中。4.经双层表面活性剂稳定的四氧化三铁纳米颗粒通过疏水相互作用,被“卷入”到FC4分子在水溶液中形成的微囊泡中,有机硅前躯体在此微囊泡和CTAB液晶“模版”的共同作用下,水解-“晶化”,形成了磁性的介孔空心微球。论文研究了各种反应条件与反应产物结构的关系,并将其作为靶向载药母体,开展了初步的药物释放实验,结果表明这种材料可以用作为靶向药物缓释的载体。