板蓝根提取物检验规程

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1、广东阳江制药厂有限公司颁发部门公司文件控制中心板蓝根提取物检验规程接收部门生效日期2006.3.1管理标准—质量制定人叶胜体制定日期2006.2.27文件编号OS-阳药质-07-494-01审核人许则省审核日期2006.2.28文件页数共4页批准人刘铁球批准日期2006.3.1分发部门质量保证部1、目的：建立板蓝根提取物质量标准及检验法。2、范围：质量保证部、QC化验员。3、责任：质量保证部、QC化验员。4、组成处方板蓝根5、板蓝根提取物5.1标准来源YBZ02632006中国药典2005年版一部5.2技术质量标准性状：本品为浅黄棕色粉末,易吸湿。（文件编号）OS-阳药质-0

2、7-494-01第2页/共4页本品应符合下列技术质量标准项目企业内控标准YBZ02632006性状应符合规定应符合规定鉴别应检出板蓝根应检出板蓝根含量测定每克含板蓝根以腺苷（C10H12N5O4）计，不得少于1.0mg微生物限度细菌数≤1000个/g细菌数≤1000个/g霉菌和酵母菌数≤90个/g霉菌和酵母菌数数≤100个/g不得检出大肠杆菌不得检出大肠杆菌5.3试验方法5.3.1性状:本品为浅黄棕色粉末,易吸湿。5.3.2鉴别5.3.2.1仪器天平电热烘箱电炉5.3.2.2试剂盐酸乙酸乙酯三氯甲烷丙酮甲酸0.1%溴甲酚绿乙醇溶液5.3.2.3操作5.3.2.3.1供试品溶液

3、制备：取本品0.5g，加水80ml，盐酸1ml，摇匀，待气泡消尽，用乙酸乙酯提取2次，每次30ml，合并乙酸乙酯提取液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。（文件编号）OS-阳药质-07-494-01第3页/共4页对照药材溶液的制备：取板蓝根对照药材1g，加水50ml，煮沸30分钟，滤过，同法制成对照药材溶液。展开剂：三氯甲烷-丙酮-甲酸(5：4:1)点样：分别吸取上述，两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶Ｇ薄层板上，照薄层色谱法（中国药典2005年版一部附录VIB）显色条件：展开，取出，晾干，喷以0.1％溴甲酚绿乙醇溶液，100℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，

4、在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的黄色斑点。5.3.3含量测定5.3.3.1仪器高效液相色谱仪超声波机电子分析天平5.3.3.1.2试剂甲醇0.05mol/L磷酸二氢钾溶液5.3.3.1.3操作供试品溶液的制备:取本品粉末约3.5g，精密称定，置具锥形瓶中,精密加入80%甲醇25ml,称定重量，超声处理20分钟，再称定重量，用80%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。本品每克含板蓝根以腺苷（C10H12N5O4）计，不得少于1.0mg。（文件编号）OS-阳药质-07-494-01第4页/共4页对照品溶液的制备:精密称取腺苷对照品约10mg，置50ml量瓶中，用

5、甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取2ml，置10ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml中含腺苷40μg）。色谱条件：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液（13：87）为流动相；检测波长为260nm。理论板数按腺苷峰计应不低于2000。柱温：室温。流速：1.5ml/min。精密吸取上述对照品溶液与供试品溶液各20ul，照高效液相色谱法（中国药典2005年版一部附录VID）测定。计算公式：r=Cr/Ar含量=Ai÷Ar*Cr*V供÷Mi式中：Ai为供照品溶液测量峰面积Ar为对照品溶液测量峰面积Cr对照品溶液浓度V供为稀释倍数Mi取

6、样量5.3.4检查5.3.4.1仪器净化工作台天平高压锅微波炉5.3.4.2微生物限度检查法（中国药典2005年版一部附录XⅢC）检查，应符合规定。