气相色谱方法条件优化.doc

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1、气相色谱方法的开发随着现代精细化工的不断发展，气相色谱法在日常分析中越来越被受重视，对于一个新产品来说，怎么去评价它的质量的好坏，那就要我们分析人员开发一个比较适合的检验方法；在此，总结了自己一点点经验（以FID为例），和大家一起讨论，希望大家多提意见！一：样品的了解和溶剂的选择1.对于样品成分不知的样品，首先我们要做的就是了解样品的各项物理性质，比如说结构式，沸点，溶解度等等，为后面的仪器条件做准备；2.对于样品成分已知的样品，我们一是要选择合适的溶剂（尽量选择低沸点的溶剂），如果直接进样，避免用水，二氯甲烷，甲醇做溶剂，防止损坏色谱柱；二是要配制适合样品的浓度，浓度过高

2、，会导致色谱柱或衬管会过载，浓度过低，会导致分离效果不理想，重现性低二：仪器的配置（包括进样参数和升温程序）1.色谱柱的选择，说白了就是固定液的选择，根据样品的极性程度不同而选择不同的色谱柱，在此应遵循“相似相溶”的基本原则；对于非极性的样品，应考虑非极性的色谱柱，如OV-1，样品与固定液的作用主要是色散力，固定液的次甲基越多，则色散力越强，各组分基本按沸点的大小顺序流出，沸点低的物质先流出色谱柱；如果样品中含有非极性和极性成分的混合物，一般选用中等极性或弱极性的色谱柱，如HP-5,DB-624系列的色谱柱，此时样品与固定液的作用基本还是色散力，当然还要看极性成分的量，沸点

3、低的成分先流出，同沸点的物质极性大的先流出色谱柱；如果样品是极性物质，应选择极性色谱柱，如HP-1，样品与固定液的作用主要是静电力，色散力和诱导力处于次要地位，各组分按极性大小的顺序流出色谱柱，极性小的先流出，极性大的后流出，如果样品为非极性和极性成分的混合物，则非极性先流出，固定液的极性越强，非极性成分流出越快，极性物质保留时间越长。2.载气的选择，应尽量选择不与样品发生反应的惰性气体，如N2，He，H2等，没有特殊规定，一般选用N2，比较便宜。3.操作条件（1）进样口温度：根据样品中最高物质的沸点来确定，原则上是保证所有的样品都能够汽化，但选择的样品检测样品不会因为高温

4、遭到破坏；一般选择150-250℃；（2）        进样量：对于毛细管柱而言，进样量尽量不要大于2ul，过大可能导致柱子过载和溶剂效应，对于填充柱而言，进样量则可以稍微的增大；（3）分流比：一般没有明确的规定，根据响应值和样品的浓度来决定，浓度大，响应值高，就把分流比设大点；（4）检测器温度：检测器温度并不是指氢火焰的温度，而是检测器自身所上升的温度，检测器温度设置应以保证样品不在检测器上冷凝，而且要满足仪器的灵敏度，一般设置检测器的温度比最终柱温高30-50℃；（5）柱温：对于组成成分比较简单的样品，一般采用恒温检测就可以分析了，对于组成成分比较复杂的样品，就要采取

5、程序升温，合适的程序升温方法，可以提高分离效果，色谱柱的初始温度应接近最低沸点的样品的温度，最终温度应大于样品中最高沸点的样品的温度，但必须低于色谱柱所能承受的最高温度，程序升温的速率可以根据分离情况进行调节，在程序升温的过程中，只要仪器本身的条件允许，可以一阶二阶甚至三阶升温程序，一切的目的只是为了能更好的分离；（6）流速：一般设置为20-30cm/s，流速也可以决定分离效果，不过不是很明显，流速变小，分离度增加，但流速过于太小，峰型会有所改变，如拖尾；辅气，氢气的流速为30，空气为300，尾吹为25三：检测条件的优化如果样品的检测效果不理想，可以从三个方面来考虑改变检测

6、条件：1.调节程序升温，如改变初始温度，调节升温流速都可以改变分离效果2.调节流速，速率调小，分离度增加3.在改变以上两个条件仍然不能改变分离度的情况下，就要更换色谱柱了，选用合适的色谱柱无论怎么优化，目的就是为了能更好的分离气相色谱方法的开发，说起来就上面几点，但实际实验起来，肯定会遇到很多的问题，为确保试验能顺利的进行，在试验中应注意以下几点：1.手动进样的速度要快，过慢会导致峰分叉2.进样时应排除进样针内的气泡，确保进样重现性3.选用合适的进样器，如10ul的进样针进样不得少于1ul4.减少进样歧视：在进样针插入进样口以后，针尖内易挥发的样品首先挥发，进样前和进样后的

7、针尖组成不一致，导致进样歧视；两种解决方法：1.使用热进样针，2.溶剂冲洗5.色谱柱安装过程中，应注意进样口端和检测器端插入的长度不同，不同的仪器，插入的长度也不同6.色谱柱使用前，最好先老化，在使用