气相色谱方法验证.doc

《气相色谱方法验证.doc》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、方案第版顶空气相色谱法测定原料药中溶剂和溶剂含量的验证＊＊＊＊药业有限公司＊＊＊＊有限公司方法验证名称：顶空气相色谱法测定原料药中溶剂和溶剂的含量方案号：版本号：第版共页：第页生效日期：编写人：日期：审阅人：日期：批准人：日期：经理最初方案批准：总经理：日期：质量检验部经理：日期：质量保证部经理：日期：最终方案批准：总经理：日期：质量检验部经理：日期：质量保证部经理：日期：＊＊＊＊有限公司方法验证名称：顶空气相色谱法测定原料药中溶剂和溶剂的含量方案号：版本号：第版共页：第页目录名称页数1．目的············································

2、·····················1．范围·································································2．仪器与试剂及色谱条件·················································3．验证实验内容·························································4．最终报告·····························································＊＊＊＊有限公司方法

3、验证名称：顶空气相色谱法测定原料药中溶剂和溶剂的含量方案号：版本号：第版共页：第页一、目的1.验证顶空气相色谱法能否准确、精密的测定一定浓度范围内的原料药中溶剂和溶剂的含量。2.验证顶空气相色谱法测定原料药中溶剂和溶剂含量是否具有良好的选择性。3.验证方法在环境、条件发生一定变化时，能否有一定的耐受性。二、范围适用于＊＊＊＊药业有限公司原料药中溶剂和溶剂含量的验证，包括：空白试验、精密度、定量限、线性范围、准确度、耐受性等。三、仪器与试剂及色谱条件仪器与试剂—（）：（×.×μ）：℃：℃:℃:::＊＊＊＊有限公司方法验证名称：顶空气相色谱法测定原料药方案号：版本号：第版中溶剂和溶剂的

4、含量共页：第页:℃::℃:::移液管：，，吸量管：胶头滴管分析天平顶空瓶（），容量瓶：微量注射器：μ试剂：（）、溶剂（）、溶剂（）、原料药（批号）无残溶的原料药四、验证实验内容.空白试验（）用称液管移取于顶空瓶中，加盖，作色谱处理。可接受标准：在溶剂和溶剂出峰位置处无干扰峰验证结果：结论：操作者：核对者：＊＊＊＊有限公司方法验证名称：顶空气相色谱法测定原料药中溶剂和溶剂的含量方案号：版本号：第版共页：第页（）空白取无残留溶媒（在水相结晶，不用溶媒处理）的普青于顶空瓶中，用移液管加入，加盖，摇匀，作色谱分析。可接受标准：在溶剂和溶剂出峰位置处无干扰峰。验证结果：结论：操作者：核对者：

5、.精密度系统适应性溶液配制贮备液：向容量瓶中精确加入溶剂，溶剂，用定容。标准溶液：称取贮备液于容量瓶中，用溶液定容。精密称无残留的原料药于顶空瓶中，加入标准溶液,加盖作色谱处理，各重复次，计算次的平均值，相对标准偏差。可接受标准：≤％验证结果：.贮备液配制：称取溶剂,溶剂，用定容至。.标准溶液:称取贮备液于容量瓶中,用溶液定容..称取无残留的原料药,,,,于顶空瓶中，加入标准溶液,加盖作色谱处理。＊＊＊＊有限公司方法验证名称：顶空气相色谱法测定原料药方案号：版本号：第版中溶剂和溶剂的含量共页：第页标准溶液色谱数据表瓶号溶剂峰面积溶剂峰面积1.2.3.4.平均结论：操作者:核对者:.

6、线性范围：线性标准溶液配制：贮备液:用移液管移取贮备液于容量瓶中，用定容，摇匀。＃标准液：用吸量管移取贮备液于容量瓶中，用定容，摇匀，制成＃贮备液。然后精密称无残留的原料药于顶空瓶中，加入上述溶液，混匀。（约含溶剂及溶剂）。＃标准液：用移液管移取＃贮备液于容量瓶中，用定容，摇匀，制成＃贮备液。然后精密称无残留的原料药于顶空瓶中，加入上述溶液，混匀。（约含溶剂及溶剂）。＃标准液：用移液管移取＃贮备液于容量瓶中，用定容，摇匀，制成＃贮备液。然后精密称无残留的原料药于顶空瓶中，加入上述溶液，混匀。（约含溶剂及溶剂）。＊＊＊＊有限公司方法验证名称：顶空气相色谱法测定原料药中溶剂和溶剂的含量

7、方案号：版本号：第版共页：第页＃标准液：用移液管移取＃贮备液于容量瓶中，用定容，摇匀，制成＃贮备液。然后精密称无残留的原料药于顶空瓶中，加入上述溶液，混匀。（约含溶剂及溶剂）。＃标准液：用移液管移取＃贮备液于容量瓶中，用定容，摇匀，制成＃贮备液。然后精密称无残留的原料药于顶空瓶中，加入上述溶液，混匀。（约含溶剂及溶剂）。分别取＃、＃、＃、＃、＃线性标准液，加盖作色谱处理。按照线性标准液＃～＃的浓度与其对应的溶剂及溶剂的峰面积，作线性回归得到溶剂和溶剂的工作曲线。可接受