仪器分析实验小结.doc

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1、仪器分析实验小结色谱分析气相色谱白酒中乙酸乙酯含量的测定光谱分析原子发射米粉、豆粉中微量元素的测定及铜定量分析原子吸收测定自来水中钙、镁离子的含量分子吸收红外：测定蒽醌粗品中蒽醌的含量和摩尔吸收系数紫外：苯甲酸红外吸收光谱的测绘—KBr压片法制样分子发光荧光：荧光法测定维生素B2片剂中核黄素的含量电分析离子电位离子电位：用氟离子选择性电极测定水中微量氟（标准曲线法）小结思路：分析类型—原理—仪器构造—过程及注意事项—分析处理一：气相色谱1：原理：A：分离原理：使混合物中各组分在两相间进行分配，当流动相中所含混合物经过固定相时，就会与固定相发生作用。由于各组分在结构和性质

2、上的差异，与固定相发生作用的大小、强弱也有差异，因此在同一推动力作用下，不同组分在固定相中的滞留时间不同，从而按先后不同的次序从固定相中流出。B：定性分析原理：各种物质在一定的色谱条件（固定相、操作条件）下均有确定不变的保留值。C：定量分析原理：组分含量与峰面积成正比2：仪器构造A：载气系统：包括气源、气体净化和气体流速控制部件。载气一般为氮气、氢气和氦气B：进样系统：包括进样器、汽化室C：色谱柱和柱箱：包括管柱和固定相D：检测系统：包括检测器、放大器、检测器的电源控制装置E：记录及数据处理系统：采用积分仪或色谱工作站3：过程及注意事项4：定量分析处理：A：归一化法：限

3、定条件：试样中所有组分必须完全出峰，且能分离。优点：简便、准确，当操作条件如进样量、流量等变化时，对结果影响小。B：内标法：（组分不能完全出峰时可采用此法）原理：将一定量的纯物质作为内标物，根据被测物和内标物的质量及在色谱图上相应峰面积的比，求出某组分的含量内标物的选择：试样中不存在的纯物质加入量接近被测组分内标物色谱峰位于几个被测组分色谱峰中间或附近内标物与被测组分组分完全分离优点：定量较准确，不需所有组分完全出峰缺点：每次分析都要准确称取试样和内标物的质量，不宜于快速控制分析C：内标标准曲线法制作标准曲线：将预测组分的纯物质配成不同浓度的标准溶液。取固定量的标准溶液

4、和内标物，混合后进样分析，测Ai和As，以Ai/As对标准溶液浓度作图。分析时，取和制作标准曲线时所用量同样的试样和内标物。优点：减少了内标法中称样和计算数据的麻烦。不必测出校正因子，消除了某些操作条件的影响，不需要严格定量进样。D：外标法（标准曲线法）制作标准曲线：预测组分的纯物质加稀释剂（对液体试样用溶剂稀释，气体试样用载气或空气稀释）配成不同质量分数的标准溶液，取固定量标准溶液进样分析，从所得色谱图上测出相应信号（峰面积或峰高），然后绘制响应信号（纵坐标）对质量分数（横坐标）的标准曲线，分析试样时，取和制作标准曲线时同样量的试样（固定量进样），测得该试样的响应信号

5、，由标准曲线查的其质量分数。优点：操作简单、计算方便。但结果的准确度主要取决于进样量的重现性和操作条件的稳定性。二：原子发射光谱分析（AES）1：原理：A：理论依据：根据原子外层电子能级跃迁而辐射的特征光谱来研究物质的结构和测定物质化学成分的分析方法。当对一试样进行分析时，如果外界提供足够的能量（如热能或电能），将试样蒸发分解转变为气态原子或离子，并使气态原子或离子的外层电子受激发而跃迁至较高能级的激发态，当处于激发态的原子或离子返回基态或其他较低能级时，将释放出多余的能量而发射出各种不同波长的光辐射。这些光辐射经色散而被记录下来，就得到了原子发射光谱。B：定性原理：由

6、于各种元素原子结构的不同，在光源的激发作用下，可以产生许多按一定次序排列的谱线组—特征谱线，通过检查谱片上有无特征谱线的出现来确定该元素是否存在。C：定量原理：2：仪器构造A：光源：作用：提供试样蒸发、激发、原子化所需的能量类型：火焰、直流电弧、交流电弧、电火花、激光光源、电感耦合等离子体焰炬（ICP）B:分光系统（光谱仪）作用：将光源发射的电磁波分解为按一定次序排列的光谱类型：棱镜摄谱仪、光栅摄谱仪C:观测系统3：过程及注意事项激发：使待测物质发射特征光谱分光：将不同波长的光谱分开检测：记录或测量特征光谱的波长和强度4：定量分析处理：三：原子吸收光谱分析（AAS）1：

7、原理：A：理论依据：基于物质所产生的原子蒸汽对特定谱线（通常是待测元素的特征谱线）的吸收作用来进行定量分析的一种方法。由待测元素空心阴极灯发射出一定强度和一定波长的特征谱线的光，当它通过韩由待测元素基态原子的蒸汽时，其中部分特征谱线的光被吸收，而未被吸收的特征谱线的光经单色器分光后，照射到光电检测器上被检测，根据该特征谱线光强被吸收的程度、即可测得试样中待测元素的含量。B：定性原理：C：定量原理：2：仪器构造（原子吸收分光光度计）A：光源：作用：辐射待测元素的特征光谱，以供测量之用。限制：为了测出待测元素的峰值吸收，必须使用锐线光源类型：