《仪器分析小结》word版

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1、一、基础内容（一）绪论仪器分析——使用较特殊仪器，以物质的物理或物理化学性质为基础的分析方法，分为物理分析法和物理化学分析法，具有灵敏、快速、准确的特点。物理分析法——根据物质的某些物理性质，如旋光度、光谱特征、相对密度等，不经化学反应直接进行定性、定量、结构和形态分析的方法。物理化学分析法——根据物质在化学变化中的某些物理性质，进行定性分析或定量分析的方法。（二）电位分析法电化学——研究化学反应中的电现象，电能与化学能的相互转化及其规律的学科.电化学分析——利用物质的电学及电化学性质来进行物质定性和定量分析的一类分析方法，也就是通过测量工作电池的电参数（电压、

2、电流、电量、电阻、电容）的变化从而确定样品溶液的浓度、化学反应进行的程度或者直接称定电极上产物的重量，对样品溶液中待测组分定性、定量分析的一类方法。电位分析法——将合适的指示电极与参比电极插入被测溶液中组成原电池，通过测定电池电动势或指示电极电位的变化进行分析的方法，分为直接电位法和电位滴定法。电位滴定法（间接电位法）——用指示电极电位的突变来指示滴定反应终点的容量分析方法。化学电池——由二个（相同的或不相同的）电极插入电解质溶液中组成的装置，分为原电池和电解池。原电池——电极反应可以自发进行，化学能被转换为电能，化学体系的自由能降低。电解池——电极反应不能自发

3、进行，当有适当的外加电压时，电极反应才可以进行，电能被转换为化学能，化学体系的自由能增加。电极电位——电极与溶液间的电位差。标准电极电位——298K，氧化态和还原态的活度为1mol·L-1时测得的电池电动势（电位）。（三）光学分析导论光学分析法——基于物质发射的电磁辐射或物质与辐射相互作用后产生的辐射或发生信号变化来测定物质的性质、含量和结构的一类仪器分析方法。分为光谱法和非光谱法，包括三个过程：1.能源提供能量；2.能量与物质作用；3.产生被检测信号。电磁辐射——一种以光速通过空间而不需要任何物质作为传播媒介的光（量）子流。光是一种电磁辐射，具有波粒二象性。电

4、磁波谱——电磁辐射按波长顺序排列，包括从γ射线到无线电波。光谱法——物质与辐射能作用时，测量由物质内部发生量子化的能级之间的跃迁而产生的发射、吸收或散射辐射的波长和强度进行分析的方法。分为原子光谱法和分子光谱法。物质分子中存在一系列电子能级，而每个电子能级中又包含一系列的振动和转动能级。吸收光谱法——利用物质吸收光后所产生的吸收光谱来进行分析的方法。产生的必要条件是所提供的辐射能量恰好满足该吸收物质两能级间跃迁所需的能量。M+hn¾®M*发光光谱法（发射光谱法）——物质中的粒子用一定的能量（如光、电、热等）激发到高能级后，当跃迁回低能级时，便产生出特征的发射光谱

5、，利用此发射光谱进行分析的方法。M*¾®M+hn散射光谱法——利用物质对光的散射来进行分析的方法。原子光谱法——以测量气态原子或离子外层或内层电子能级跃迁所产生的原子光谱（表现形式为线光谱）进行分析的方法。包括：原子发射光谱法（AES）、原子吸收光谱法（AAS），原子荧光光谱法（AFS）、X射线荧光光谱法（XFS）等。分子光谱法——基于分子中电子能级、振动和转动能级的变化产生的光谱（表现形式为带光谱）进行分析的方法。包括：紫外-可见分光光度法（UV-Vis）、红外光谱法（IR）、分子荧光光谱法（MFS）、分子磷光光谱法（MPS）等。线状光谱——由若干条强度不同的

6、谱线和暗区相间而成的光谱。带状光谱——由几个光带和暗区相间而成的光谱。连续光谱——在一定范围内各种波长的光都有，且连续不断，无明显的谱线和谱带。非光谱法——物质与辐射相互作用时，测量辐射的某些性质，如折射、散射、干涉、衍射、偏振等变化的分析方法。分光光度计（光谱仪）——用来研究吸收、发射或荧光的电磁辐射强度和波长关系的仪器，包括五部分：光源、单色器、样品容器、检测器和读出器件。（四）紫外-可见光分光光度法单色光——具有相同能量（相同波长）的光。混合光（复合光）——具有不同能量（不同波长）的光复合在一起。互补色：λmax（最大吸收波长）——吸收曲线中，吸光度最大处

7、的波长，是定性鉴别物质的基础。吸收曲线——以波长λ为横坐标，吸光度A为纵坐标作图所得曲线。光吸收具有选择性和加和性。（五）红外吸收光谱法红外光谱——又称为分子振动转动光谱，当样品受到频率连续变化的红外光照射时，分子吸收某些频率的辐射，并由其振动运动或转动运动引起偶极矩的净变化，产生的分子振动和转动能级从基态到激发态的跃迁，从而形成的分子吸收光谱。一般指有机物质在4000~400cm-1红外线的照射下，选择性的吸收其中某些频率后，用红外光谱仪记录所形成的吸收谱带。特点：1）红外吸收只有振-转跃迁，能量低；2）应用范围广；3）分子结构更为精细的表征；4）固、液、气态

8、样均可用，且用量少、不破