试验七食品中砷含量的测定培训资料.ppt

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1、试验七食品中砷含量的测定目录实验一容量仪器的校正实验二密度计、粘度计的使用实验三食品中脂类的测定实验四食品中还原糖的测定实验四食品中蛋白质的测定实验五食品中亚硝酸盐的测定实验六食品中砷含量的测定实验八食用油品质检验实验九自选试验(总酸度的测定，碱滴定法测定饮料中苯甲酸，食品中亚硫酸盐的测定，粗纤维的测定等)实验一容量仪器的校正1.学会正确使用滴定管，移液管和电子天平。2.了解滴定管，移液管的规格，掌握玻璃仪器的校正和洗涤基于在不同温度下水的密度都已经很准确地测定过。称量一定容积的水，然后根据该温度时水的密

2、度，将水的质量换算为容积。【实验目的】【实验原理】1酸式滴定管的准备2移液管的准备3校正【实验步骤】养成正确的操作方法，酸式滴定管、移液管的读数准确。电子天平使用时要小心，不要和水接触。铬酸洗液使用时要注意安全。遵守实验操作规程。【注意事项】实验二密度计、粘度计的使用1、掌握密度计的使用2、掌握粘度计的使用【实验目的】【实验内容】实验三食品中脂类的测定——索氏抽提法【实验目的】【实验原理】1.认识并学会使用索氏抽提器。2.掌握索氏抽提法测定食品中的粗脂肪粗脂肪或称乙醚提取物，是指样品中所有可被乙醚提取的

3、物质，除真正脂肪外（三酰甘油酯类），固醇类及溶于脂肪的色素、维生素等，均能溶于乙醚。1准确称取干燥的样品，用脱脂滤纸包好，放入脂肪提取器溶提管中2量取无水乙醚，倒入溶提管，安装后，放入水浴锅中加热提取3取下烧瓶，烘干称重。【实验步骤】4.结果计算式中：m1：干燥后烧瓶净重，g;m2：干燥后提取物和烧瓶的质量，g;m：样品质量，g;m2-m1粗脂肪含量=×100%m操作时采用无水乙醚为溶剂。【注意事项】实验四食品中还原糖的测定【实验目的】【实验原理】1.学习和熟悉直接滴定法的原理。2．正确掌握直接滴定法的测

4、定还原糖的操作技术。试样经除去蛋白质后，在加热条件下，以次甲基蓝作指示剂，滴定标定过的碱性酒石酸铜溶液（用还原糖标准溶液标定碱性酒石酸铜溶液），根据样品液消耗体积计算还原糖量。1．标定碱性酒石酸铜溶液2．样品处理3．样品预测4．样品溶液的测定【实验步骤】1．绝不能用１支吸管吸取多种试剂。2．定容前一定要加两种沉淀剂，沉淀剂要徐徐加入，边加边轻轻摇动容量瓶。滤液要求澄清、透明。3．过滤时滤纸的折叠采用八分法。4．注意观察颜色变化：5．在加热过程一定要保持微沸状态、控制好时间，在2min内沸腾完毕，维持沸腾3

5、0秒，以2秒1滴的速度滴定。精滴定的滴定毫升数应控制在0.5-1mL之内。【注意事项】实验五食品中蛋白质的测定【实验目的】【实验原理】1．进一步熟悉蛋白质的性质。2．通过本实验熟悉凯氏定氮法测定蛋白质的原理。熟练掌握操作技术。蛋白质是含氮的有机化合物。食品与硫酸和硫酸铜、硫酸钾一同加热消化，使蛋白质分解，分解的氨与硫酸结合生成硫酸铵。然后碱化蒸馏使氨游离，用硼酸吸收后以硫酸或盐酸标准滴定溶液滴定，根据酸的消耗量乘以换算系数，即为蛋白质的含量1．消化2．蒸馏与吸收3．滴定【实验步骤】1．所加酸为浓硫酸，请务

6、必小心。加酸后，在未加热前，勿摇动凯氏烧瓶。2．为操作方便，Ｋ氏瓶上的小漏斗可不加。消化过程中如出现起泡严重，可稍停止加热片刻，待泡沫消失后再继续加热。3．消化过程中，当溶液开始变为浅黄时要求多次荡洗，必务把粘在瓶壁上的小黑点冲洗干净。消化加热至绿色透明液后，还应加热10分钟。4．加水：一定要等Ｋ氏瓶冷却后再加；加碱：要沿着瓶壁慢慢加入，不要摇动。5．蒸馏结束后，先将导管尖端提出液面，再撤火，以防倒吸。6．滴定终点甲基红－溴甲酚绿混合指示剂的变色点是pH5.1，酸性：酒红；碱性：绿。7．蒸馏过程要保证不漏

7、气，否则结果偏低。【注意事项】实验六食品中亚硝酸盐的测定【实验目的】【实验原理】1．了解火腿肠中亚硝酸盐的含量。2．掌握盐酸萘乙二胺法测定食品中的亚硝盐。试样经沉淀蛋白质、除去脂肪后，以弱酸性条件下亚硝酸盐与对氨基苯横酸重氮化后，再与盐酸萘乙二胺偶合形成紫红色染料，其最大吸收波长为550nm，测定吸光度与标准比较定量1．样品处理2．亚硝酸钠标准曲线绘制和样品测定【实验步骤】1．容量瓶加热后应冷却到室温，一为撇去脂肪，一为准确定容。因容量瓶的刻度线是在一定的温度下（通常是室温）。定容时应以水相的液面为基准，

8、不考虑脂肪。2．沉淀剂硫酸锌的加入要边加边摇动，以充分沉淀蛋白质。3．所加入显色剂的量应一致，按时间要求放置足够长的时间。单位：mg/kg。4．绘制的标准曲线时，所测的各点应在线上或在两旁对称，不能都在一旁。作曲线时所有的数据经过回归处理或找重心作曲线。5．注意曲线上的单位【注意事项】实验七食品中砷含量的测定【实验目的】【实验原理】熟悉砷斑法原理、方法，掌握操作技术试样经消化后，以碘化钾、氯化亚锡将高价砷还原为三价砷，然后与锌