焦炭工业分析ppt课件.pptx

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1、焦炭工业分析测定方法GB/T2001-20131、适用范围本标准规定了焦炭全水分、空气干燥基水分、灰分、挥发份的测定方法和固定碳的计算方法。本标准适用于焦炭全水分、空气干燥基水分、灰分、挥发份的测定和固定碳的计算。2、水分的测定原理称取一定质量的焦炭试样,置于干燥箱中,在一定的温度下干燥至质量恒定。以焦炭试样的质量损失计算水分的百分含量(%)。水分的测定试剂① 变色硅胶:工业用品.② 无水氯化钙:化学纯,粒状.水分的测定仪器和设备① 干燥箱:带有自动调温装置,能保持温度170~180 ℃ 和105~110 ℃。② 浅盘:由镀锌铁板或铝板等耐

2、热、耐腐蚀材料制成,其规格应能容纳500g样品,且单位面积负荷不超过1g/cm²,浅盘深约20mm。 ③ 玻璃称量瓶:直径40mm ,高25mm ,并附有严密的磨口盖。④ 干燥器:内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。⑤ 分析天平:感量0.0001g。⑥ 工业天平:感量0.1g。水分的测定浅盘玻璃称量瓶水分的测定试样的采取与制备试样采取与制备按GB/T1997中规定进行。试验步骤全水分的测定:1、用已知质量的干燥、清洁的浅盘称取粒度小于13mm 的焦炭试样约(500±10)g,精确到0.1g, 平摊在浅盘中。2 、将装有试样浅盘放入预先鼓风并加热到

3、170℃~180℃ 的干燥箱中,在鼓风条件下,干燥lh。3、将浅盘取出,冷却5min,称量,精确到0.1g。4、进行检查性干燥,每次10min ,直到连续两次试样的质量差不超过lg或质量增加时为止。计算时取最后一次的质量,若有增重则取增重前一次的质量为计算依据。水分的测定空气干燥基水分的测定:1、在预先干燥己称量过的称量瓶内称取粒度小于0.2mm 的分析试样1g士0.05g,精确到0.0001g,平摊在称量瓶中。2 、将盛有试样的称量瓶开盖放入预先鼓风并已加热到105℃~110℃干燥箱中。在一直鼓风的条件下,干燥1h。3、从干燥箱中取出称量

4、瓶,立即盖上盖,放入干燥器中冷却至室温(约20min ) 后称量。4、进行检查性干燥,每次15min ,直至连续两次干燥试样的质量差不超过0.001g或质量增加时为止,计算时取最后一次的质量,若有增重则取增重前一次的质量为计算依据。水分的测定计算公式全水分计算公式:式中:Mt——焦炭试样全水分的质量分数,%;m——干燥前焦炭试样的质量,单位为克(g);m1——干燥后焦炭试样的质量,单位为克(g)。试验结果取两次试验结果的算术平均值水分的测定计算公式空气干燥基水分计算公式:式中:Mad——空气干燥基水分的质量分数,%;m2——称取的空气干燥基

5、焦炭试样的质量,单位为克(g);m3——干燥后焦炭试样的质量,单位为克(g)。试验结果取两次试验结果的算术平均值水分的测定精密度灰分的测定通则本章规定了两种测定焦炭灰分的方法:方法一和方法二,方法一为仲裁法。原理称取一定质量的焦炭试样,逐渐送入预先升至(815±10)℃马弗炉中灰化并灼烧到质量恒定,以残留物的质量占焦炭试样质 量的质量分数作为焦炭的灰分含量。灰分的测定试剂1、变色硅胶:工业用品.2、无水氛化钙:化学纯,粒状.仪器设备1、马弗炉:带有测温和控温装置,能保持温度在815 士10 ℃ ,炉膛具有足够的恒温区,炉后壁的上部具有直径2

6、5mm~30mm、高400mm的烟囱,下部带有插入热电偶的小孔,孔的位置距炉膛底部20mm~30mm ,使插入热电偶的热接点位于恒温区的中间,炉门上有一直径为20mm的通气小孔,马弗炉的恒温区应在关闭炉门下测定,并至少每半年测定一次。热电偶至少每年校准一次。灰分的测定仪器设备2、灰皿:瓷质。上宽25mm~30mm ,上长55mm~60mm。3、灰皿夹:由耐热金属丝制成。4、干燥器:内装变色硅胶或粒状无水氯化钙干燥剂。5、分析天平:感量0.0001g 。6、耐热瓷板或石棉板。灰分的测定试验步骤方法一(仲裁法):1、用预先灼烧至质量恒定的灰皿中

7、,称取粒度小于0.2mm 并搅拌均匀的焦炭试样(1士0.05)g ,精确到0.0001g,均匀地铺平在灰皿中,使其每立方厘米的质量不超过0.10g。2、将盛有试样的灰皿送入温度为815℃士10 ℃ 的马弗炉炉门口,在10min内逐渐将其推入炉膛恒温区,关上炉门并使炉门留有约15mm 的缝隙,同时打开炉门上的通气小孔和炉后烟囱,在815士10 ℃温度下灼烧1 h 。3、用灰皿夹或坩埚钳从炉中取出灰皿,置于耐热瓷板或石棉板上,放在空气中冷却约5min ,将灰皿移入干燥器中冷却至室温(约20min ) 后,称量。4、进行检查性灼烧,温度为815℃

8、士10 ℃,每次15min,直到连续两次灼烧后的质量变化不超过0.001g 或质量增加时为止,计算时取最后一次的质量,若有增重时则取增重前一次的质量为计算依据。灰分的测定试验步骤

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