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时间:2020-09-24
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1、游离水在105~110C的温度下经过1~2小时可蒸发掉,而结晶水通常要在200C以上才能分解析出。第五章焦炭工业分析1、焦炭水分测定方法一、方法简介称取一定质量的焦炭试样,置于干燥箱中,在一定的温度下干燥至质量恒定。以焦炭试样的质量损失计算水分的百分含量.二、试剂①变色硅胶:工业用品.②无水氛化钙:化学纯,粒状.三、仪器和设备①干燥箱:带有自动调温装置,能保持温度170一180℃和105一110℃·②浅盘:由镀锌薄铁板或薄铝板制成,尺寸约为300mmx200mmX20mm。③玻璃称量瓶:直径40mm,高25mm,并附有严密的磨口盖。④干燥器:内装变色硅胶
2、或粒状无水氯化钙。⑤分析天平:感量0.0001g⑥托盘天平:感量1g。四、试验步骤①全水分的测定a、用预先干燥并称量过的浅盘称取粒度小于13mm的试样约500g(称准至1g),铺平试样,b、将装有试样浅盘置于170一180℃的干燥箱中,lh后取出,冷却5min,称量。c、进行检查性干燥,每次10min,直到连续两次质量差在lg内为止,计算时取最后一次的质量。②分析试样水分的测定a、用预先干燥至质量恒定并己称量的称量瓶迅速称取粒度小于0.2mm搅拌均匀的试样1士0.05g(称准至0.0002g),平摊在称量瓶中。b、将盛有试样的称量瓶开盖置于105-110
3、℃干燥箱中干燥1h,取出称量瓶立即盖上盖,放入干燥器中冷却至室温(约20min),称量。c、进行检查性干燥,侮次15min,直至连续两次质量差在0.001g内为止,计算时取最后一次的质量,若有增重则取增重前一次的质量为计算依据。五、试验结果的计算①全水分按式(l)计算:2、焦炭灰分测定方法一、方法简介:称取一定质量的焦炭试样,于815℃下灰化,以其残留物的质量占焦炭试样质量的百分数为灰分含量。二、试剂①变色硅胶,工业用品。②无水氯化钙:化学纯,粒状。三、仪器和设备①箱形高温炉:带有测温和控温装置,能保持温度在815士10℃,炉膛具有足够的恒温区,炉后壁的
4、上部具有直径25一30mm,高400mm的烟囱,下部具有插入热电偶的小孔,孔的位置应使热电偶的测温点处于恒温区的中间并距炉底20一30mm,炉门有一通气小孔,如X卜l型炉适合要求,符合图标规定②灰皿:瓷质。上宽25一30mm,上长55一60mm。③干燥箱:内装变色硅胶或粒状无水氯化钙干燥剂。④分析天平:感量0.0001g四、试验步骤①方法一(仲裁法)a、用预先于815土10℃灼烧至质量恒定的灰皿,称取粒度小于0.2mm并搅拌均匀的试样1士0.05g称准至0.0002g),并使试样铺平.b、将盛有试样的灰皿送入温度为815士10℃的箱形高温炉炉门口,在10
5、min内逐渐将其移入炉膛恒温区,关上炉内并使其留有约巧mm的缝隙,同时打开炉门上的小孔、和炉后烟囱,于815士10℃下灼烧1h。c、1h后,用灰皿或柑祸从炉中取出,放在空气中冷却约5min,移入干燥器中冷却至室温(约20min),称量.d、进行检查性灼烧,每次巧mm,直到连续两次质量差在0.001g内为止,计算时取最后一次的质量,若有增重时则取增重前一次的质量为计算依据。②方法二a、用预先于815士10℃灼烧至质量恒定的灰皿,称取粒度小于0.2~并搅拌均匀的试样1士0.05g(称准至0.0002g),并使试样铺平。b、将盛有试样的灰皿送入温度为815士1
6、0℃的箱形高温炉炉门口,在10min内逐渐将其移入炉膛恒温区,关上炉门并使其留有约15mm的缝隙,同时打开炉门上的小孔和炉后烟囱,于815士10℃下灼烧30min。c、操作同方法一中(c)操作。d、操作同方法一中(d)操作,五、试验结果的计算①分析试样的灰分按式(3)计算:③试验结果取两次试验结果的算术平均值。注:每次测定灰分时,应先进行水分的测定,水分样与灰分测定试样应同时采取。六、精密度重复性r:不大于0.20%:再现性R:不大于0.30%。3、焦炭挥发分测定方法一、方法简介:称取一定质量的焦炭试样,置于带盖的增祸中,在900℃下,隔绝空气加热7mi
7、n,以减少的质量占试样质量的百分数,减去该试样的水分含量。二、试剂①变色硅胶:工业用品。②无水氯化钙:化学纯,粒状。三、仪器和设备①挥发分柑祸:带严密盖的瓷柑祸,钳涡总质量为18一22g,其中盖的质量为5一6g。②箱形高温炉:带有测温和控温装置,能保持温度在900士10℃,炉膛具有足够的恒温区,炉后壁的上部带有直径约25一30mm,高400mm的烟囱,下部具有插入热电偶的小孔,小孔的位置应使热电偶的测温点处于恒温区的中间并距炉底2仓一30mm。炉子的热容量应该是:当起始温度为900℃时,放入室温下的增锅架和若干增锅,关闭炉门后,在3min内炉温就恢复到9
8、00士10℃。炉膛恒温区应半年校正一次。③柑锅架:用镍铬丝或其它耐热金属丝制成,
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