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1、游离水在105〜110C的温度下经过1〜2小时可蒸发掉,而结晶水通常要在200C以上才能分解析出。第五章焦炭工业分析1、焦炭水分测定方法一、方法简介称取一定质量的焦炭试样,置丁•干燥箱中,在一定的温度下干燥至质量恒定。以焦炭试样的质量损失计算水分的百分含量.二、试剂%1变色硅胶:工业用品.%1无水氛化钙:化学纯,粒状.三、仪器和设备%1干燥箱:带冇自动调温装置,能保持温度170一180°C和105—110°C•%1浅盘:由镀锌薄铁板或薄铝板制成,尺寸约为300mmx200mmX20mm。%1玻璃称量瓶:直径40mm,高25mm,并附有严密的磨口盖。%1干燥器:内装变色硅胶或粒状无水
2、氯化钙。%1分析天平:感量O.OOOlg%1托盘天平:感量lgo四、试验步骤%1全水分的测定a、用预先干燥并称量过的浅盘称取粒度小于13mm的试样约500g(称准至lg),铺平试样,b、将装有试样浅盘置于170一180°C的干燥箱中,lh后取出,冷却5min,称量。c、进行检查性干燥,每次lOmin,直到连续两次质量差在lg内为止,计算时取最后一次的质量。%1分析试样水分的测定a、用预先干燥至质量恒定并己称量的称量瓶迅速称取粒度小于0.2mm搅拌均匀的试样1士0.05g(称准至0.0002g),平摊在称量瓶中。b、将盛有试样的称量瓶开盖置于105-110°C干燥箱屮干燥lh,取出称
3、量瓶立即盖上盖,放入干燥器屮冷却至室温(约20min),称量。c、进行检查性干燥,侮次15min,直至连续两次质量差在O.OOlg内为止,计算时取最后一次的质量,若有增重则取增重前一次的质量为计算依据。五、试验结果的计算%1全水分按式(1)计算:Mt■竺21x100(1)m式中:Mr—炭试样的全水分含直.%:m―燥前憊炭试样的质fibg;m,一燥后焦炭试样的质IS,g。②分析水分按式(2)计算:二巴二旦xlOO(2)m式中:M“一分析试样的水分含址,%:m—干燥前分析试样的质蛍,g;m,一燥后分析试样的质彊,g.试验结果两次垂复试验结果的算术平均值。六、精密度重复性r,不得超过下表
4、的规定值:MajM,水分范围.%—<5.05.0-10.0>10.0垂复性“%0.200.40.60.8'2、焦炭灰分测定方法一、方法简介:称取一定质量的焦炭试样,于815°C下灰化,以其残留物的质量占焦炭试样质量的百分数为灰分含量。二、试剂%1变色硅胶,工业用品。%1无水氯化钙:化学纯,粒状。三、仪器和设备%1箱形高温炉:带有测温和控温装置,能保持温度在815±10°C,炉膛具有足够的恒温区,炉后壁的上部具有直径25—30mm,高400mm的烟囱,下部具冇插入热电偶的小孔,孔的位置应使热电偶的测温点处于恒温区的屮间并距炉底20-30mm,炉门有一通气小孔,如X卜1型炉适合要求,符
5、合图标规定%1灰皿:瓷质。上宽25—30mm,上长55—60mm0%1干燥箱:内装变色硅胶或粒状无水氯化钙干燥剂。%1分析天平:感量O.OOOlg四、试验步骤%1方法一(仲裁法)a、用预先于815土10°C灼烧至质量恒定的灰皿,称取粒度小J*0.2mm并搅拌均匀的试样1士0.05g称准至0.0002g),并使试样铺平.b、将盛有试样的灰皿送入温度为815±10°C的箱形高温炉炉门口,在lOmin内逐渐将其移入炉膛恒温区,关上炉内并使其留冇约巧mm的缝隙,同时打开炉门上的小孔、和炉后烟囱,于815±10°C下灼烧lhoc、1h后,用灰皿或柑祸从炉屮取出,放在空气屮冷却约5min,移入
6、I:燥器屮冷却至室温(约20min),称量.d、进行检查性灼烧,每次巧mm,直到连续两次质量差在O.OOlg内为止,计算时取最后一次的质量,若有增重时则取增重前一次的质量为计算依据。%1方法二a、用预先于815±10°C灼烧至质量恒定的灰血,称取粒度小于0.2〜并搅拌均匀的试样1士0・05g(称准至0.0002g),并使试样铺平。b、将盛冇试样的灰皿送入温度为815±10°C的箱形高温炉炉门口,在lOmin内逐渐将其移入炉膛恒温区,关上炉门并使其留有约15mm的缝隙,同时打开炉门上的小孔和炉后烟囱,于815±10°C下灼烧30min。c、操作同方法一中(c)操作。d、操作同方法一中
7、(d)操作,五、试验结果的计算①分析试样的灰分按式(3)计算:1(M)MxiOO式中;z一燥基试样的灰分含掘,%;心一一分析试样的灰分含SL%;My—分析试样的水分含設,%・%1试验结果取两次试验结果的算术平均值。注:每次测定灰分时,应先进行水分的测定,水分样与灰分测定试样应同时采取。六、精密度重复性r:不大于0.20%:再现性R:不大于0.30%。3、焦炭挥发分测定方法一、方法简介:称取一定质量的焦炭试样,置于带盖的增祸中,在900°C下,隔绝空气加热7min,以减