有机化学反应实验操作-ppt课件.ppt

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1、有机化学反应实验操作有机反应后处理及操作123实验室的安全与卫生有机合成基本程序有机合成中的基础知识4有机合成中的重要操作目录5有机合成中的常见的操作技巧后处理的目的和评价标准◆目的◎分离提纯得到纯的产品◆评价标准◎产品是否最大限度的保质保量得到◎原料、中间体、溶剂及有价值的副产物是否最大限度的得到回收利用◎后处理步骤，无论是工艺还是设备，是否足够简化◎三废量是否达到最小后处理的常规方法反应混合物过滤／旋干溶剂淬灭／萃取蒸馏（常压／减压／水蒸气）重结晶色谱技术（TLC／Column）吸附／干燥PerfectReaction一般做完反应后，应该首先采用萃取的方

2、法，先除去一部分杂质常见特殊试剂的淬灭及处理选择合适的淬灭试剂，要充分考虑到产物的稳定性以及后处理的难易程度;如果淬灭过程会大量放热，须在冷却下进行淬灭;不要过分依赖文献，而不对反应进行监控。只有当TLC或其他分析手段显示反应结束，才能对反应进行淬灭;可能的话，后处理应在淬灭后尽快进行。Notes:在后处理前，推荐取一点反应液留作样品，以供对后处理好的反应液对照比较。常见特殊试剂的淬灭及处理DIBAL-HLAH:LiAlH4SP007，在-780C用3MNaOH淬灭，升温至室温后再用3MNaOH洗涤SP011，在00C加水淬灭，再加10%NaOH，然后过滤处

3、理难点：反应淬灭后，产生大量不溶于水的粘性铝化合物常用淬灭剂：十水硫酸钠、乙酸乙酯／乙醇、水SP010，在00C加水淬灭，再加10%NaOH，然后过滤LAH常见特殊试剂的淬灭及处理LithiumAluminumHydride(xg):1.用适量乙醚稀释后冷却到00C；2.慢慢加入xmL水；3.加入xmL15%氢氧化钠水溶液；4.再加入3xmL水；5.升温到室温搅拌15分钟；6.加入一些无水MgSO4；7.搅拌15分钟后过滤除盐。DIBAL-HDiisobutylAluminumHydride(xmmol):1.用适量乙醚稀释后冷却到00C；2.慢慢加入0.0

4、4xmL水；3.加入0.04xmL15%氢氧化钠水溶液；4.加入0.1xmL水；5.升温到室温搅拌15分钟；6.加入一些无水MgSO4；7.搅拌15分钟后过滤除盐。常见特殊试剂的淬灭及处理GrignardReagent常用sat.NH4Cl或NaHCO3淬灭SP49b,sat.NH4Cl淬灭Note:注意淬灭时的加料顺序PPh3P=O常见特殊试剂的淬灭及处理SP005，酸碱化处理SP015c，先脱Boc，再分离极性相对较小的产物，可以将反应混合物悬浮于hexane/ether的混合溶剂中，通过非常短的硅胶柱过滤，用醚类作为洗脱剂。常见特殊试剂的淬灭及处理种类

5、处理方法＊BoronCompounds加入MeOH，生成了(MeO)3B，旋蒸除去PCC/PDC通过硅藻土、硅酸镁载体等过滤除去JonesReagent加入异丙醇直至反应体系颜色从橙色或红色变成绿色CopperSalts用饱和NH4Cl水溶液来淬灭反应，再在室温下搅拌一段时间至溶液成深蓝色，分掉水相R3Sn-XByproducts可以通过KF与硅藻土的混合物过滤，也可以通过硅胶短柱，以反应溶剂（加~2-5%的Et3N）为洗脱剂来除去MetalSalts许多过渡态金属可以与硫化物生成沉淀除去。通常可以用Na2S水溶液来洗涤＊FromNotVoodooWebsi

6、te不同溶剂反应的处理AcetonitrileTHF/Dioxanedi-/trialkylamines/pyridineAlcoholsDMF/DMSObenzene/toluene/xylene与水混溶，方便的话在后处理前预先除去与水及有机溶剂都混溶，在进行水相后处理时应先除去与水混溶，安全的做法是,在进行水相后处理时先除去大极性的高沸点溶剂，与水混溶，很难除去不溶于水,可直接萃取或先除去用稀盐酸洗涤，或用10%CuSO4水溶液洗涤＊FromNotVoodooWebsite萃取操作萃取原理萃取溶剂的选择利用物质在两种不互溶（或微溶）溶剂中溶解度或分配比的

7、不同来达到分离提纯目的萃取溶剂的选择，应根据被萃取化合物的溶解度而定，同时要易于和溶质分开，最好用低沸点溶剂。一般难溶于水的物质用石油醚等萃取；较易溶者，用乙醚等萃取；易溶于水的物质用乙酸乙酯等萃取。每次使用萃取溶剂的体积一般是被萃取液体的1/5～1/3，两者的总体积不应超过分液漏斗总体积的2/3在萃取时常常出现不分层和乳化的现象萃取操作Howcanwedo?长时间静置；加入适当的物质，使其密度差增大，对于水相，通常加入无机盐；因表面活性剂存在而形成的乳化，改变溶液的pH往往能使其分层；因碱性而产生乳化，可加入少量酸破坏；因少量悬浮固体引起的乳化，可将乳浊液

8、缓慢过滤，过滤时在漏斗里铺上一层吸附剂(硅酸镁、氧化