现代有机制备分离技术分析知识分享.ppt

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1、现代有机制备分离技术分析一、学习有机制备分离技术的重要性1．有机制备分离技术：有关有机化合物的制备过程中，产物的分离与纯化技术。经过化学反应所合成的有机化合物，一般总是与许多其它物质（包括反应原料、副产物、溶剂等）共存于反应体系中，因此在有机制备中，常需要从复杂的混合物中分离出所要的产品。2．学习有机制备分离技术的重要性有机制备分离是有机实验的主要组成部分，是对有机理论的验证过程。学习有机制备分离技术是培养与提高实验技能的重要内容。随着近代有机合成的发展，分离提纯技术将越来越显示它的重要性。对于药学和化学工作者来说，具有熟练的分离和纯化的操作技术，是进行药物研究和化学研

2、究的重要前提。二、有机制备分离技术包括的内容上篇．经典有机制备分离与纯化实验技术第一节.结晶与重结晶(Crystallization/Recrystallization)第二节.蒸馏与减压蒸馏(Distillation/VacuumDistillation)第三节.分馏(Fractionation)第四节.水蒸气蒸馏(WaterVaporDistillation)第五节.萃取(Extraction)第六节.升华(Sublimation)下篇.色谱制备分离技术第一章.色谱分离技术概论第二章制备薄层技术一.普通制备薄层（1）吸附剂（2）薄层板的制备（3）展开剂的选择（4）上

3、样与展开（5）检测方法（6）定性、定量与制备二.制备型加压压薄层层析（Preparativeon-lineover-pressureLayerchromatography）三.离心薄层层析(CentrifugalTLC)第三章.常压柱色谱分离技术（1）层析柱的制备（2）固定相（3）样品的制备与上样（4）洗脱与分离第四章干柱液相色谱分离技术1.干柱液相色谱(Drycolumnchromatography)2.高分辨制备型组件(Preparativehighresolutionsegment)3.洗脱式干柱液相色谱第四章减压柱色谱制备分离技术1.真空液相柱层析(Vacuu

4、mLiquidChromatographyVLC）2.减压干柱快速柱层析（DryFlashColumnChromatography）3.减压半干柱快速柱层析（Semi-dryFlashColumnChromatography）第六章加压柱色谱分离技术一.快速柱层析(Flashcolumnchromatography）二.低压液相色谱(LPLC)三.中压液相色谱(MPLC)四.制备高压液相色谱(HPLC)五.超临界流体色谱(SFC)第七章.制备气相色谱第八章.逆流色谱制备分离技术第九章.大分子色谱制备分离1．分子排阻色谱(分子筛)2．离子交换色谱3．亲和色谱分离4．离子对

5、反相色谱第十章.手性分子制备分离上篇．经典有机制备分离与纯化技术第一节  结晶与重结CrystallizationandRecrystallization第二节蒸馏与减压蒸馏DistillationandVacuumDistillation第三节分馏Fractionation第四节水蒸气蒸馏Water-steamDistillation第五节萃取Extraction第一节结晶与重结晶一、结晶的形成过程二、结晶法的基本原理三、固体溶解度与溶剂的选择四、结晶与重结晶的方法五、脱色六，混合溶剂结晶法七，小量及微量物质结晶八．过滤基本操作一、结晶的形成过程1.定义结晶―是物质的

6、晶态的形式从溶液中析出的过程。结晶是纯化固体有机化合物的重要方法，它是利用混合物中各成分在某种溶剂中或某种混合溶剂中的溶解度不同使其相互分离形成结晶的过程。重结晶―由于初次结晶或多或少总会有少量杂质（光谱分析、熔点测定），因此需反复结晶，这一过程叫做重结晶。通过蒸馏或减压蒸馏以及色谱分离所得固体，一般都需要重结晶。2.晶体的形成过程晶体的形成过程是一个可逆过程，最初先形成一粒晶种，这个晶种从溶液中选择恰当得分子，按照一定的晶格排列而慢慢一层层长大，形成具有一定几何形状的晶体。如果这个过程进行的较快，没有什么选择，就会得沉淀。如果这个过程进行的相对较慢，有一定选择性，则生

7、成结晶。因此在进行固体重结晶纯化时，不应使过程进行得太快，但也不宜进行的太慢。3.应避免两种主要操作错误（1）将溶液冷却过快（2）突然向溶液中加入极性相反得溶剂二、结晶法的基本原理依据要纯化的固体物质与所含杂质在同一溶剂中溶解度不同，结晶析出而得到纯化。若所选择溶剂只融解被纯化物质，不溶解杂质，那末通过过滤后，进行结晶，可以很容易将样品纯化，也很容易理解。但是，实际上并没有或很少有这样理想的溶剂，即溶剂往往对欲纯化物质和杂质都能溶解，但只要杂质在总固体中占很小一部分，即可以用结晶法予以纯化。。如设物质A及其杂质B，二者在室温下溶解度均为1