荧光分析法测定硫酸奎尼丁的含量.ppt

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1、荧光分析法测定硫酸奎尼丁的含量一、实验目的1、掌握荧光法的定量分析方法（标准曲线法）2、熟悉930型荧光光度计的使用方法荧光分析法测定硫酸奎尼丁的含量二、实验原理奎尼丁为抗疟药奎宁的右旋体，属生物碱类抗心律失常药，其结构式如下：荧光分析法测定硫酸奎尼丁的含量二、实验原理基于本品分子具有奎啉环结构，可产生荧光这一特性，在实验中用930型荧光光度计测量其荧光强度，由标准曲线法求出本品的含量。荧光分析法测定硫酸奎尼丁的含量三、仪器与试剂930型荧光光度计；硫酸奎尼丁对照品，硫酸奎尼丁H2SO4溶液（0.05mol/L）容量瓶（50ml）荧光分

2、析法测定硫酸奎尼丁的含量四、实验步骤1.标准溶液的制备精密吸取用H2SO4溶液（0.05mol/L）配置的硫酸奎尼丁标准液（100ug/ml）1.0、2.0、3.0、4.0及5.0ml,分别置于50ml容量瓶中，用H2SO4溶液（0.05mol/L）稀释至刻度，摇匀，待测。荧光分析法测定硫酸奎尼丁的含量四、实验步骤2.样品溶液的制备精密称取奎尼丁样品约20mg置于50ml容量瓶中，用H2SO4溶液（0.05mol/L）溶解并稀释至刻度，摇匀。吸取此溶液0.50ml，于100ml容量瓶内，用H2SO4溶液（0.05mol/L）稀释至刻度，

3、摇匀，待测。荧光分析法测定硫酸奎尼丁的含量四、实验步骤3.测定（1）选择合适的荧光滤光片：降级发光滤光片（暂用360nm的）置于被测液前面的光径中，将波长稍长于360nm的滤光片在被测液后的光径中，接通一起电源开关，打开样品室箱盖，旋动调零电位器，使电表指针处于“0”位，仪器预热20分钟，放入某一浓度的标准溶液，测定其荧光强度，必要时调节刻度旋钮及灵敏钮（注意：一经调节，词梁钮不得再变动）。更换波长再长一些的滤光片，依次同上法测定各滤光片的荧光强度，选择荧光强度最强的一块荧光滤光片作测定用。荧光分析法测定硫酸奎尼丁的含量四、实验步骤（2

4、）选择合适的激发光滤光片：将已选择好的荧光滤光片（暂定120nm的）固定，用各种波长（其波长要小于荧光滤光片的波长）的滤光片代替360nm的一块激发光滤光片。一次同上法测定其荧光强度，选择荧光最强的一块激发光滤光片作测定用。荧光分析法测定硫酸奎尼丁的含量四、实验步骤（3）将浓度最大的硫酸奎尼丁标准液（10ug/ml）放入比色皿中，调节刻度旋钮至满刻度(必要时可调节灵敏度钮使满刻度)；然后从稀浓度至高浓度依次测定其余的奎尼丁标准溶液，用H2SO4溶液（0.05mol/L）作空白，并一一记下荧光强度；最后测定样品液与空白液。在测定数据中扣除

5、空白溶液的荧光强度。4.画出F-C硫酸奎尼丁的标准曲线，并计算样品中硫酸奎尼丁的百分含量。荧光分析法测定硫酸奎尼丁的含量五、操作要点和注意事项1、注意观察激发光路与发射光路的夹角。2、把样品池放入荧光分光光度计时，注意每次要使同样的池壁面对激发单色器与发射单色器。荧光分析法测定硫酸奎尼丁的含量六、思考题1、测量样品液、标准液时，为什么要同时测定硫酸的空白溶液？。2、选择360nm、400nm两块滤光片分别作激发光片时，对测定结果有无差异？