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时间:2020-11-19
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1、X射线衍射的研究电子科学与技术专业顾俊0530110摘要:将X射线射向晶体再观察其反射光的收集情况,根据布拉格公式在已知晶体晶面间距的情况下就可以分辨出不同波长的X射线,同时根据不同级次的反射光的强度就可以归纳出X射线在空气中的衰减规律。关键词:X射线衍射布拉格公式X射线在空气中衰减一、实验原理1、X光产生的原理当高速运动的电子和原子中的内层电子相互作用,使其跃迁到外层(激发),甚至脱离原子的束缚(电离),从而在原子的内层形成空位。此时,外层电子会自发向内层跃迁,以填补空位,并发出波长较短的光子,即为X光。第三层M层钼的能级图第一层K层第二层L层以
2、本实验所用的X光管的靶材钼为例,当其K层电子被激发或电离后,L、M层电子就会向K层跃迁并发出X光。L→K跃迁发出波长在附近的线,M→K跃迁发出波长在附近的线。2、布拉格衍射由于X射线的波长很小,无法通过普通的缝观察其衍射现象。而固体中原子间的间距与X光波长有着相近的数量级,所以通过X光在不同层晶面上的衍射来观察X光的衍射现象。当一束波长为λ的X光以角β入射,各晶面反射光的光程差均为,各反射光同相位时即光程差满足kλ(k=1,2,3…)时,合成光强达到最大。这样就得到了布拉格公式:k=1,2,3…当入射角,波长,以及晶面间距满足以上公式时,反射光强达
3、到最大值。本实验就是通过收集X光在NaCl晶体上反射后反射光,来观察X光不同级次的衍射。一、实验现象与讨论1、观察X光以不同角度入射获得的反射光设定X光管管流为1mA,高压为35kV,扫描角度范围为,得到曲线如下:图中的Y轴的计数率就表示反射光的强度,X轴为X光的波长。图中的相近的波峰即是轰击钼产生的X射线中的特征峰。较低的峰为从中可以看到,较高的为,各组峰对应于不同的衍射级次。从图中可以看到,k=1,2,3三个级次的峰还比较明显,而第四第五级衍射的峰基本看不到。其计数率低看不到特征峰的主要原因有两个,一是由于第一的计数率太高导致软件绘制坐标轴单位
4、不适合观察计数率较小的峰;二则是因为X射线在空气中的衰减,导致了本身强度的减少。越高级次的衍射,不同晶面间反射光的光程差也越大,X光的传播距离越大也就造成衰减越多,反射光强越小。为了观察第四、第五级的衍射,作如下调整:a)改变出射缝→靶台→GM计数管的距离,尽量减小X光传播的光程。b)通过布拉格公示估计其出现的角度,重点对这部分进行扫描。c)适当增加扫描时间以保证技术率的准确性,从而保证波形的正确性。2、调整后观察到的k=4,k=5的衍射波形k=5通过前三级衍射的特征峰对应入射角以及布拉格公式推算得到使用的NaCl晶体的晶面间距约为。由此推算k=4
5、时,两个峰角度约为;k=5时,约为。增加扫描时间为30s。由于仪器本身的限制,出射缝→靶台减小到最小约2cm,靶台→GM计数管约为2.5cm。得到如下曲线如下:k=4这样得到的曲线看到,k=4已能够看到比较清楚的两个特征峰,角度基本也与估算基本一致;但在k=5的级次中,由于特征峰的计数率很低,与连续谱相近所以,所以并不能明显看出。1、X光在空气中衰减的研究根据各级次的特征峰的强度,分别将其与第一级的技术率比较得到衰减率,并以多传播的距离作为横轴绘出曲线。这条曲线与X光在金属中衰减的曲线相似。就衰减的本质而言就是传播过程中被材料的吸收和散射,而在空气
6、中传播也有这样的作用,因此可以将空气看成某种衰减材料,传播经历的光程就相当于衰减材料的厚度。这样每次一级的衍射就相当于材料厚度增加了一个波长的厚度。以此按照指数关系拟合曲线得到方程:。其中是入射X光强度,是出射X光强度,d表示在空气中的传播距离,这样可以估计X光在空气中的衰减系数约为,且衰减规律满足上述的公式。当然这个公式存在一定误差,主要由于为了能够得到在同一条件下的各级的衍射,由于仪器本身的限制无法保证k=4,5两级的计数率足够可信;同时第一级衍射的强度过强,计数率超过了2000,根据GM计数管的原理这样的计数并不完全可信。需要说明的是这里得到
7、的衰减的规律主要适用于射线,即波长为的X射线。因为根据资料衰减系数µ与材料的原子序数Z以及射入射线的波长λ都有关,。因而上面的由射线相关数据得到的衰减规律也就只能够使用与射线在空气中的衰减。参考书目:《近代物理实验补充讲义》《物理演示实验教程》路峻岭2005年07月第1版《X射线衍射分析》周上祺1991年02月第1版
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