制何首乌饮片规格对有效成分溶出的影响.doc

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时间:2017-12-30

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1、制何首乌饮片规格对有效成分溶出的影响研究目的1.掌握何首乌的炮制方法2.熟悉制何首乌的有效成分3.通过不同饮片规格的制何首乌有效成分的含量测定,了解不同饮片规格对有效成分溶出的影响立题依据何首乌为蓼科植物何首乌PolygonummultiflorumThunb.的干燥块根。生首乌能解毒,散结,润肠致泻。炮制后味变甘苦,性温,功效长于补肝肾,益精血,所以其炮制品为常用滋补药之一。何首乌的主要有效成分是羟基蒽醌衍生物和芪类化合物,其中结合蒽醌具有泻下作用,游离蒽醌无致泻作用。生何首乌经炮制后,可使部分结合蒽醌衍生物水解为游离蒽醌。芪类化合物为滋补的有效成分,生何首乌经炮制后,芪类化合物

2、含量略有升高。药典中规定制首乌有效成分指标为2.3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷(C20H22O9),且按干燥品计算其含量不得少于0.70%。因此选取芪类化合物为制何首乌抗氧化活性的主要指标。提取过程可分为以下几步:溶剂通过扩散和毛细作用渗透进入药材内部;药材各成分溶解于周围的溶剂中;溶质在溶剂中由低浓度像高浓度扩散;最后有效成分逐渐扩散到提取液中。因此药材的规格对溶剂的渗入,有很大影响。本实验预通过对不同规格制何首乌有效成分提取研究,来探究利于成分溶出的规格。对合理用药和市场的规范有一定指导意义。实验材料1.仪器:打粉机、电炉、铁锅、紫外分光光度计、烧杯、容

3、量瓶(10、50、100ml)、移液管(0.5、1、2、5ml)、量筒(50、100ml)、分析天平及称量瓶、索氏提取器、旋转蒸发仪、吸管、圆底烧瓶、漏斗、锥形瓶(250ml)、滤纸、玻璃棒、脱脂棉。2.药品:95%乙醇、白藜芦醇苷标准品、生首乌片、黑豆。路线方案1.何首乌的炮制:取黑豆10kg,加适量水,约煮四小时,熬汁约15kg;黑豆渣再加水煮约3小时,敖汁约10kg,合并之,得约25kg黑豆汁。取净何首乌块,用25%黑豆汁拌匀,置于铁锅内,炖至汁液吸尽并呈棕褐色是取出,干燥(每100kg何首乌,用黑豆10kg)。2.制何首乌的切制:用小刀将何首乌切成厚度不同(约5mm,药典规

4、格约10mm)两种规格的片状(片的大小应尽量统一)。再取一部分制首乌,用打粉机打成粉末。3.三种不同规格的制首乌中2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷(芪类)的含量测定(1)标准曲线的绘制:精密称取白藜芦醇苷2.5mg,置50ml容量瓶中,用95%乙醇溶解稀释至刻度摇匀,分别吸取次溶液0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0ml于10ml容量瓶中,加95%乙醇定容至刻度,摇匀,则得浓度分别为2.5、5.0、10.0、15.0、20.0、25.0ug/ml的白藜芦醇苷乙醇溶液,以乙醇为空白对照,在紫外分光光度计上测定各自的溶液在330nm、334nm波长处

5、的吸收值,以ΔA(A334-A330)对浓度作标准曲线。(2)制何首乌中芪类的含量测定:分别精密称取三种规格的制首乌0.05g,分别置于索氏提取器中,加95%乙醇60ml回流提取4小时,待2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷提尽后将提取液过滤,浓缩移至100ml容量瓶中,用95%乙醇溶解稀释至刻度,摇匀,待测。以95%乙醇为空白对照,在330nm、334nm波长处测定各自吸收值,从标准曲线上求得芪类化合物的浓度C(mg/ml),并计算出样品的百分含量。百分含量=(C*T)/(W*1000)*100%式中:C由标准曲线求得的量(mg/ml)T稀释度W样品的中重量

6、(g)预期结果三种规格的制首乌提取液中芪类的含量应以粉末最多,5mm次之,10mm最少。参考文献太多就不一一列出了,感谢!

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