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时间:2017-12-29
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1、乙蒜素的制备方法1.制备方法一: 将硫化钠水溶液与硫黄粉在80~100℃反应制成二硫化二钠溶液,于50~60℃通入氯乙烷。压力约0.1MPa,最终反应温度80~90℃。分出二乙基二硫化物,加入冰醋酸,在40~55℃下用40%硝酸进行氧化,得93~94%含量的乙蒜素。原料消耗定额:硫化钠(65%)1000kg/t、硫黄粉300kg/t、氯乙烷1000kg/t、冰醋酸60kg/t、硝酸(98%)480kg/t。 2.制备方法二: 硫化钠用水溶解,与硫黄按1:1配比投料,反应温度80~95℃,保温1h即制得二
2、硫化二钠水溶液。再将上步合成的水溶液烷化,通管氯乙烷,反应温度75~90℃,压力1.18×10-5Pa~1.37×10-5Pa,投料经为二硫化二钠:氯乙烷=1:2,通完二氯乙烷经冷却、静置、分水等后处理工序,得相应的二乙基二硫化物。最后进行氧化处理,将二乙基二硫化物300kg,冰醋酸10kg投入反应釜,升温至50℃,滴加40%的硝酸,二乙基二硫化物与硝酸的配比为1:1.33(mol比),控制温度为50~60℃,保持一定的负压(约9.6×104Pa),加完硝酸后保温30min,冷却,出料分水,即可调制抗菌剂402
3、。
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