用黄藤制备延胡索乙素的方法研究.pdf

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1、世界科学技术—中医药现代化绎技术应用研究用黄藤制备延胡索乙素的方法研究＊123＊＊刘广，耿桂华，齐娜（1.广西师范大学化学与药学学院桂林541004；2.山东绿叶制药有限公司烟台264003；3.桂林医学院药学院桂林541004）摘要：目的：研究黄藤中黄藤素的提取和分离方法，进而以黄藤素为原料制备延胡索乙素。方法：采4用L（93）正交试验优化黄藤素的提取方法；采用大孔树脂层析技术研究黄藤素的分离方法；采用硼氢化钠氢化黄藤素的反应制备延胡索乙素。结果：10倍量（v/w）50%乙醇回流提取3次，每次2h，获得黄藤素的含量为36.40%，收率为3.17%

2、；使用HPD-300大孔树脂吸附，纯化水、20%、60%乙醇溶液梯度洗脱分离，得到黄藤素含量为65.47%，收率为82.44%；氢化制得延胡索乙素含量为98.31%，收率为72.04%。结论：此方法可制得较高含量和收率的黄藤素，用此原料能制得较高含量和收率的延胡索乙素。关键词：黄藤素延胡索乙素提取分离doi:10.11842/wst.2014.06.038中图分类号：R284文献标识码：A黄藤素又名盐酸巴马汀，为防己科植物黄藤色谱仪（美国安捷伦公司），大孔树脂（沧州宝恩化（FibraurearecisaPierre.）干燥藤茎的主要药物成工有限公司

3、）。黄藤（国药柳州股份有限公司），盐酸分，是制备延胡索乙素的重要原料，而延胡索乙素巴马汀对照品（含量98%，山东绿叶制药有限公司[1]是中药的重要镇痛成分，可将其制备成凝胶、颗提供），黄藤素样品（含量97.8%，南宁八桂生态源[2，3]粒等制剂供临床应用。制备黄藤素的主要传统生物工程有限公司），乙腈为色谱纯，其他试剂为分[4，5][6][7]工艺是酸提盐析法、浸渍法、超声波提取法、析纯，分析用水为超纯水，其他用水为纯化水。[8]大孔吸附树脂层析法等。但以上方法存在腐蚀设1.2实验方法备、环境污染、收率较低等问题，针对这些问题本研1.2.1检测方法究

4、采用可回收再利用的乙醇溶液作提取溶剂，采用参考2010年版《中国药典》（一部）黄藤检测项[9]回流提取和大孔树脂层析分离技术，制备较高含量下含量测定方法，以如下色谱条件检测：色谱柱：的黄藤素，并用此原料制备延胡索乙素。Vp-ODS（4.6mm伊25cm，5滋m）；流动相：乙腈-0.4%磷酸溶液（28颐72）；柱温：40益；流速：1.0mL·1材料与方法-1min；检测波长：345nm；进样量：20滋L。1.1仪器与材料精密称取黄藤素对照品5.4mg，置于50mL量RE-52A旋转蒸发仪（上海亚荣生化仪器厂），-1瓶内，加1%盐酸甲醇溶液定容，得10

5、8滋g·mL对SSW-420-2S电热恒温水槽（上海博讯实业有限公照品贮备液。分别精密吸取此储备液0.2、0.5、1.0、司），ThermoBarnsteadEasypure域RF超纯水机（球2.0、5.0、7.5mL置于10mL量瓶内，加1%盐酸甲兴科仪国际贸易有限公司），Agilent1200高效液相醇溶液定容，摇匀，即得不同浓度的对照品溶液。分别精密吸取上述对照品溶液各20滋L注入收稿日期：2014-01-24液相色谱仪，测定峰面积。以黄藤素含量（X，滋g）为修回日期：2014-05-19元国家自然科学基金委地区基金项目（21262006）：

6、民族药四方藤抗炎有效成分的分离、活性筛选及作用机制研究，负责人：覃江克。元元通讯作者：齐娜，博士，副教授，主要研究方向：天然产物分析和药物制剂研究。也WorldScienceandTechnology/ModernizationofTraditionalChineseMedicineandMateriaMedica页14222014第十六卷第六期绎Vol.16No.6横坐标，峰面积为纵坐标（Y），进行回归分析。分别藤素含量，计算吸附率A。吸附率计算公式：A=（C总原-1精密量取54滋g·mL对照品溶液20滋L，注入高效C未）/C总伊100%。将吸附

7、药物的大孔树脂分别装柱，液相色谱仪，重复进样6次，检测分析，计算仪器精4倍量水洗并弃掉，3倍量95%乙醇洗脱，收集洗脱密度。精密量取上述对照品溶液，分别于0、1、2、4、液V2，摇匀，检测黄藤素含量C脱，计算解吸附率D。6、8h注入高效液相色谱仪，检测分析，计算稳定计算公式：D=（C脱·V2）（/A·V1）伊100%。性。精密称取同一批6份黄藤素样品各10.0mg，加大孔树脂载药量：黄藤提取液浓缩液，缓慢加1%盐酸甲醇溶液溶解并定容，精密量取20滋L，注至装有50mL的HPD-300大孔树脂层析柱，控制-1入高效液相色谱仪，检测分析，计算重复性。精

8、密称流出液流速为7.5mL·min，接收流出液以每25取同一批已知含量的黄藤素样品适量，共6份，分mL作为一个样品，HPL