HPLC测延胡索中延胡索乙素和原阿片碱的含量.pdf

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1、78内蒙古中医药HPLC测延胡索中延胡索乙素和原阿片碱的含量张顺辰费艳美摘要：目的：采用高效液相色谱法同时测定延胡索药材中廷胡索乙素和原阿片碱的含量。方法：色谱柱：kromasil—C柱，(5m，250minx4．6mm)，流动相：乙腈：0．1％磷酸水溶液(三GJlCxiNpH值为6)(19：81)，检测波长：281nm，检测器：Waters2487紫外检测器。结果：延胡索乙素在3．96～33~g／ml范围内线性关系良好；原阿片碱在3，0～50~g／ml范围内线性关系良好。结论：本含量测定方法操作简单，灵敏度高，准确性好，重

2、现性好，可用于测定延胡索生物碱的含量。关键词：高效液相色谱法；延胡索乙素；原阿片碱中图分类号：R284．1文献标识码：A文章编号：1006一o979(2014)17—0078—02Determinationofdl-TetrahydropalmatineandProtopineinCorydalisyanhusuobyHPLCZHANGShun—chen1FEIYan—mei(WuqingDistrictPeopleSHospitalinTianjin，Tianjinwuqing301700)Abstract：Objecti

3、ve：Theresearchaimedtoestablishamethodfordeterminationofdl—TetrahydropalmatineandprotopineinCorydalisyanhusuo．Methods：HPLCseparationwascarriedonacolumnofkromasil—Cl8(51xm，250mmx4．6mm)，withthemobilephaseof0．1％phosphatebuffer—acetonitrile(19：81)attheflowrateof1．0ml／mi

4、nbyUV—detectorandthedetectionwavelengthwassetat281nm．Results：dl—Tetrahydropalma—tineshowedagoodlinearitywithintherangeof3．96-33~g／m1．protopineshowedagoodlinearitywithintherangeof3．0-501xg／m1．Conclusion：Themethodwassimple．accurateandreproducible．Itcouldbeusedfortheq

5、ualitycontrolofCorydalisyanhusuo．Keywords：HPLC；dl—Tetrahydropalmatine；Protopine延胡索为常用中药。味辛、苦，性温，功能活血、利气、止痛，用10mL于量瓶中，甲醇定容摇匀，即得每lmL含延胡索乙素于治疗胸胁、脘腹疼痛、经闭痛经、跌扑肿痛l11。古方延胡索散还表0．066mg、原阿片碱0．050mg的对照品溶液。现出显著的抑制肿瘤细胞转移和抗血管新生的作用删，表明延胡2_3供试品溶液的配制：精密称取延胡索药材粉末1g，加入2O倍量索的临床功效有待于进一

6、步扩展。延胡索主要活性成分为苄基异70％乙醇，于80oc~n热回流两次，每次两小时。抽滤。两次滤液合喹啉类生物碱，延胡索乙素、原阿片碱为其主要活性成分H。本实验并，水浴蒸干，残渣加甲醇溶解，定容于25mL容量瓶中，摇匀，用采用高效液相色谱法测定延胡索中延胡索乙素和原阿片碱的含0．451xm微孑L滤膜过滤，取续滤液，备用。量，报道如下。2．4方法学考察1仪器与试药2．4．1线性关系考察：分别精密吸取对照品溶液0．3、0．5、0．9、1．3、l_1仪器：515型Waters色谱仪(Waters2487紫外检测器，Empower1

7、．7、2．1、2．5mL至5mL量瓶，用甲醇稀释至刻度，摇匀；分别精密吸色谱工作站)，Cl8色谱柱(kromasil—Cm250mmx4．6mm，5txm；大连依取上述对照品溶液201xL进样，测得峰面积值。以对照品溶液的进立特公司)。样量为横坐标，峰面积积分值为纵坐标，绘制标准曲线，得延胡索1．2试药：延胡索药材样品采自浙江磐安，经鉴定为罂粟科植物延乙素回归方程Y=17255X一2200，RZ=_0．999。结果表明延胡索乙素在胡索CorydalisyanhusuoW．T．Wang的干燥块茎。延胡索乙素(中3．96～331

8、xg／ml范围内线性关系良好；原阿片碱回归方程Y=国药品生物制品检定所批号110726—201011)，原阿片碱(中国药21574X一15015，R=0．999。结果表明原阿片碱在3．0～50p．g／ml范围品生物制品检定所批号110853—200402)。内线性关系良好。2方法与结果2．