试剂加入顺序对邻二氮菲吸光光度测定铁的影响.doc

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1、试剂加入顺序对邻二氮菲吸光光度测定铁的影响一、实验目的1.了解分光光度计的结构和正确的使用方法2.学习如何选择吸光光度分析的实验条件3.了解试剂顺序对邻二氮菲吸光光度测定铁的影响二、实验原理邻二氮菲(phen)和Fe2+在pH3～9的溶液中，生成一种稳定的橙红色络合物Fe(phen)32+，其lgK=21.3，κ508=1.1×104L·mol-1·cm-1，铁含量在0.1～6μg·mL-1范围内遵守比尔定律。其吸收曲线如图1-1所示。显色前需用盐酸羟胺或抗坏血酸将Fe3+全部还原为Fe2+，然后再加入邻二氮菲，并调节溶液酸度至适宜的显

2、色酸度范围。有关反应如下：2Fe3++2NH2OH·HC1＝2Fe2++N2↑+2H2O+4H++2C1－图1邻二氮菲一铁(Ⅱ)的吸收曲线用分光光度法测定物质的含量，一般采用标准曲线法，即配制一系列浓度的标准溶液，在实验条件下依次测量各标准溶液的吸光度(A)，以溶液的浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。在同样实验条件下，测定待测溶液的吸光度，根据测得吸光度值从标准曲线上查出相应的浓度值，即可计算试样中被测物质的质量浓度。三、仪器和试剂1．仪器723型分光光度计。2．试剂(1)0.1mg·L-1铁标准储备液　　准确称取0.7

3、020gNH4Fe(SO4)2·6H2O置于烧杯中，加少量水和20mL1:1H2SO4溶液，溶解后，定量转移到1L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。(2)10-3mol·L-1铁标准溶液可用铁储备液稀释配制。(3)100g·L-1盐酸羟胺水溶液用时现配。(4)1.5g·L-1邻二氮菲水溶液避光保存，溶液颜色变暗时即不能使用。(5)1.0mol·L-1叫乙酸钠溶液。(6)0.1mol·L-1氢氧化钠溶液。三、实验步骤1.显色时间移取1.0mL10-3mol·L-1铁标准溶液于50mL容量瓶中，加入1.0mL100g·L-1盐酸羟胺溶液混匀后

4、放置2min。2.0mL1.5g．L-1邻二氮菲溶液和5.0mL1.0mol·L-1乙酸钠溶液，以水稀释至刻度，摇匀。以水为参比，在选定波长下，用1cm吸收池，每放置一段时间测量一次溶液的吸光度。放置时间：0min,5min，10min，15min。以放置时间为横坐标、吸光度为纵坐标绘制A－t曲线，得出铁与邻二氮菲显色反应完全所需要的适宜时间。试剂的序号①盐酸羟胺溶液②邻二氮菲溶液③乙酸钠溶液四、数据纪录顺序0min5min10min15min①②③0.3690.3720.3790.379②①③0.3580.3650.3690.369②

5、③①0.3690.3730.3740.374③②①0.3650.3670.3710.371③①②0.3450.3520.3580.365顺序①②③0.280.30.320.340.360.380.40.420.440.460.480.5051015t/minA图一吸光光度A与显色时间t的关系图顺序②①③0.280.30.320.340.360.380.40.420.440.460.480.5051015t/minA图二吸光光度A与显色时间t的关系图顺序②③①0.280.30.320.340.360.380.40.420.440.460.

6、480.5051015t/minA图三吸光光度A与显色时间t的关系图顺序③②①0.280.30.320.340.360.380.40.420.440.460.480.5051015t/minA图四吸光光度A与显色时间t的关系图顺序③①②0.280.30.320.340.360.380.40.420.440.460.480.5051015t/minA图五吸光光度A与显色时间t的关系图五、结果与讨论盐酸羟铵是还原剂、邻二氮菲是显色剂、NaAc溶液是缓冲溶液用来控制溶液的PH值。1、从图一可以得出：Fe（Ⅱ）与邻二氮菲络合比较完全，吸光光度较

7、大。2、从图二可以得出：盐酸羟胺作为还原剂不能完全把[Fe(phen)3]（Ⅲ）还原为[Fe(phen)3]（Ⅱ），影响显色。3、从图三可以得出：邻二氮菲与Fe3+络合，其与三价铁的络合物不如与二价铁的络合物稳定，也就是络合不够完全。4、从图四可以得出：先调节pH值，盐酸羟胺作为还原剂不能完全把[Fe(phen)3]（Ⅲ）还原为[Fe(phen)3]（Ⅱ）。5、从图五可以得出：在酸度较高时铁与邻二氮菲络合较为缓慢。实验时，忘记一组数据①③②现在预测这组数据络合情况，先加入盐酸羟胺与醋酸钠，造成溶液的pH值过低，使得部分三价铁离子水解，造

8、成最后络合不完全，吸光光度较小。