食品添加剂新品种聚偏磷酸钾.doc

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1、附件1食品添加剂新品种聚偏磷酸钾英文名称:potassiumpolymetaphosphate功能:水分保持剂、膨松剂、酸度调节剂、稳定剂、凝固剂、抗结剂(一)用量及使用范围按GB2760《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》以及原卫生部公告规定磷酸盐的用量和使用范围。(二)质量规格要求1.生产工艺以食品级磷酸二氢钾为原料,经高温脱水聚合而成。2.技术要求2.1感官要求:应符合表1的规定。表1感官要求项目要求检验方法色泽白色取适量试样置于50mL烧杯中,在自然光下观察色泽和状态状态粉末或结晶2.2技术要求:应符合表2的规定。表2理化指标项目指标检验方法五氧化二磷(P2O5

2、)含量,w/%53.5~61.5附录中的A.4总砷(以As计)/(mg/kg)≤3附录中的A.5氟化物(以F计)/(mg/kg)≤10附录中的A.6重金属(以Pb计)/(mg/kg)≤10附录中的A.7灼烧减量(以干基计),w/%≤5附录中的A.8黏度,cps≥10附录中的A.9附录A检验方法A.1警示本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,操作时须小心谨慎!如溅到皮肤上应立即用水冲洗,严重者应立即治疗。使用剧毒品,应严格按照有关规定管理,使用时应避免吸入或与皮肤接触,必要时应在通风橱中进行,暴露部位有伤口的人员不能接触。A.2一般规定本标准的检验方法中所用试剂和水在

3、没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682—2008中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601、GB/T602、GB/T603之规定制备。A.3鉴别试验A.3.1试剂和材料A.3.1.1盐酸。A.3.1.2硝酸溶液:1+9。A.3.1.3氨水溶液:2+3。A.3.1.4硝酸银溶液:17g/L。A.3.2分析步骤A.3.2.1钾离子的鉴别取少量试样约0.1g,加10mL水溶解。用铂丝环蘸盐酸,在火焰上燃烧至无色。再蘸取试液在火焰上燃烧,在钴玻璃观察下火焰应呈紫色。A.3.2.2磷酸盐的鉴别方法称

4、取约1g试样,溶于20mL水中,加硝酸银溶液,生成黄色沉淀,此沉淀溶于氨水溶液或硝酸溶液。A.4五氧化二磷含量的测定A.4.1方法提要在酸性溶液中试样全部水解为正磷酸盐,加入喹钼柠酮溶液形成磷钼酸喹啉沉淀,沉淀经过滤、烘干、称量,计算试样中五氧化二磷含量。A.4.2试剂和材料A.4.2.1硝酸溶液:1+1。A.4.2.2喹钼柠酮溶液;溶液I:称取70g钼酸钠,至于250mL烧杯中,加100mL水溶解。溶液II:称取60g柠檬酸,溶于85mL硝酸和150mL水的混合液中。溶液III:量取5mL喹啉,溶于35mL硝酸和100mL水的混合液中。在不断搅拌下,先将溶液I缓慢加入到

5、溶液II中。再将溶液III缓慢加入到溶液I和溶液II的混合液中。混匀,放置24h,过滤,在滤液中加入280mL丙酮,用水稀释至1000mL,混匀,贮于聚乙烯瓶中。A.4.3仪器和设备A.4.3.1玻璃砂芯坩埚A.4.3.2电烘箱:温度能控制在180℃±5℃。A.4.4分析步骤称取约5g试样置于瓷坩埚中,于105℃±2℃下烘4h,在干燥器中冷却至室温,准确称取已干燥试样1g(精确到0.0002g),置200mL烧杯中,加水100mL和硝酸25mL溶解,盖上表面皿,在电热板上煮沸10min。冷却,移入500mL容量瓶中,用水稀释至刻度。用移液管移取10mL试液,置于400mL

6、高型锥形烧杯中,加水100mL盖上表面皿,在电热板上加热至刚开始沸腾,趁热加入50mL喹钼柠酮溶液,盖上表面皿,继续煮沸至沉淀分层,冷却至室温。用已恒重的玻璃砂芯坩埚以倾析法过滤,先将上层清夜过滤,用洗瓶冲洗沉淀6次,每次用水约30mL,最后将沉淀移入玻璃坩埚中,再用水洗涤沉淀4次,将玻璃坩埚连同沉淀置于电烘箱中从温度稳定计时,在180℃下干燥45min,取出稍冷却后,置于干燥器中冷却至室温、称量。以10mL水代替试液,用时做空白实验。A.4.5结果计算五氧化二磷(P2O5)含量的质量分数w1按下式计算:式中:m1——试样溶液中生成磷钼酸喹啉沉淀的质量,单位为克(g);m

7、2——空白溶液中生成磷钼酸喹啉沉淀的质量,单位为克(g);m——干燥后试样的质量,单位为克(g);0.03207——磷钼酸喹啉换算成五氧化二磷的系数;10——移液管移取试液的体积,单位为毫升(mL);500——溶解试样后定容的容量瓶体积,单位为毫升(mL);100——百分比系数。取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。A.5总砷的测定A.5.1试剂和材料A.5.1.1砷标准溶液:1mL溶液含砷(As)0.001mg;移取1.00mL按HG/T602要求配制的砷标准溶液,置于1000mL容量瓶

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