上海交通大学无机化学课件第七章.ppt

《上海交通大学无机化学课件第七章.ppt》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在教育资源-天天文库。

1、第七章定量分析概论一、概述1.分析化学的内涵：表征和量测的科学；研究物质的化学组成的分析方法及相关原理的科学；物理化学原理和无机、有机化学在测定无机物、有机物的组成、结构和性质方面的应用。科学的眼睛！2.分析方法的分类：*要弄清楚适用范围目的样品方法样品量适用性定性分析无机分析化学分析常量分析例行分析定量分析有机分析滴定分析半微量分析仲裁分析重量分析结构分析生物、环境等仪器分析微量分析实验室分析工业分析化学分析——以物质的化学反应为基础；仪器分析——以物质的物理和化学性质为基础：光学分析方法：光谱法，非光谱法；电化学分析法：伏安法，电导分析法等；色谱法：液相色谱，气相色谱，毛细

2、管电泳；其他仪器方法：热分析、X衍射、质谱等现代分析方法按试样用量及操作规模分：常量、半微量、微量和超微量分析方法试样质量试液体积常量分析>0.1g>10ml半微量分析0.01-0.1g1-10ml微量分析0.1-10mg0.01-1ml超微量分析<0.1mg<0.01ml按待测成分含量分：常量分析(>1%),微量分析(0.01-1%),痕量分析(<0.01％)仲裁分析及例行分析3.学习分析化学的目的掌握基本原理和方法；建立准确的量的概念；培养严谨的科学态度和实验技能。分析化学三要素――理论、方法与对象4.分析化学发展趋向高灵敏度――单分子(原子)检测高选择性――复杂体系(如生命

3、体系、中药)原位、活体、实时、无损分析自动化、智能化、微型化、图像化高通量、高分析速度生物分析分析化学主要发展趋向新技术新仪器微型化新原理化学计量学环境分析过程分析原位分析表面分析活体分析实时分析大分子表征化学图象无损分析在线分析单细胞分析单分子检测接口定性传感器分离技术联用技术二、定量分析的步骤采样；试样分解；测定；计算及结果分析采样要使样品具有代表性要注意：1.避免损失2.避免不均匀；3.保存完好；4.足够的量以保证分析的进行。试样分解（借用样品的各种性质）目的是利用有效的手段将样品处理成便于分析的待测样品；与待测样品有关的因素：分析范围（常量、微量）；物态与相（多相、均相、

4、固态、液态、气态）；待测成分在样品中的含量（针对不同的分析方法）。试样处理方法的原则：利用样品化学、物理性质的不同；适应测定方法和要求的不同。*必要时要进行样品的分离与富集。测定（体现精密度、准确度）分析体系和分析方法的选择：要满足对被测组分的性质、含量、结果的准确度的要求。确定保证分析结果准确的措施（方案、方式、条件）：需要利用样品的各种物理与化学性质。实验数据的正确、有效记录：与所选定的方法和使用的仪器有关。计算及结果分析讨论（计算偏差、误差）了解针对于分析方法的正确的计量关系；结果的正确计算：1.有效数字的读取；2.数据的正确取舍；3.正确的数据处理；合理的结果分析（误差的

5、来源及方法的可行性分析）：系统误差、方法误差、偶然误差、操作误差三、滴定分析定义：容量分析和常量分析（0.01-0.1moldm-3)；过程：配制标准溶液（滴定管）待测样品溶液（锥形瓶）；选定合适的终点指示体系；由所选择的分析体系的化学计量关系计算出待测组分的含量并分析结果。滴定分析法：又称容量分析法。标准溶液标准溶液待测溶液被测物质指示剂化学计量关系酸碱滴定法、络合滴定法氧化还原滴定法、沉淀滴定法滴定分析体系及滴定方式的选择滴定方法分类及主要用途：1.酸碱滴定：测定含有H+或OH-或可以转化为H+或OH-的组分；2.沉淀滴定：以测定无机离子为主；3.氧化还原滴定：对具有氧化还原

6、性质的物质或可以转化为具有氧化还原性质的物质进行测定；4.配位滴定：以测定金属离子为主。滴定分析体系及滴定方式的选择选择用于滴定分析的化学反应必须具备的条件：1.反应按一定的方式进行，无副反应；2.反应必须定量进行完全（99.9%以上）；3.反应速率要快；4.有简单的确定反应计量点的方法（终点指示体系）。滴定分析体系及滴定方式的选择滴定方式的选择：（在所选的反应体系达不到上述要求时通过滴定方式的选择来达到准确滴定的目的）1.直接滴定法；2.返滴定法；3.置换滴定法；4.间接滴定法。*了解各种方法的适用性及选择不同方法的目的a.直接滴定法b.间接滴定法如Ca2+沉淀为CaC2O4，

7、再用硫酸溶解，用KMnO4滴定C2O42-,间接测定Ca2+c.返滴定法如测定CaCO3,加入过量盐酸，多余盐酸用标准氢氧化钠溶液返滴d.置换滴定法配位滴定多用。Ag＋与EDTA的配合物稳定常数(1gKAgY)＝7.8)，不能用EDTA直接摘定Ag+。若加过量的Ni(CN)42-于含Ag+试液中，则发生如下置换反应：标准溶液准确的浓度；如何得到和表示溶液的准确浓度？1.标准溶液的配制方法：直接法、间接法。2.浓度的表示方法：在滴定分析中一般用物质的量的浓度。待测溶液一般精确浓度未