学习几种定量测定方法(修改2)ppt课件.ppt

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1、学习几种定量测定方法什么是分析化学表征和量测的化学分析化学分类：1、定性分析——确定物质各组分的种类(存在与否)2、定量分析——确定物质各组分的含量(存在多少)3、结构分析——确定物质各组分的结合方式(如何存在)分析化学是以实验为基础的科学定性分析举例离子鉴定Cl-、Br-、I-、SO42-、CO32-、NH4+、Fe3+、Cu2+、K+、Na+酸碱性检验石蕊试纸、pH试纸、pH计气体检验H2、O2、CO2、Cl2、HCl、H2S、NH3定量测定常用仪器·测质量托盘天平（精度0.1g）电子分析天平（精度0.001g）机械分析天平（精度0.00

2、001g）粗略精确非常精确定量测定常用仪器·测体积量筒（精度0.1mL）滴定管（精度0.01mL）量气管（精度0.01mL）粗略精确测定1mol气体体积气体摩尔体积Vm标准状况下，1mol任何理想气体所占的体积都约为22.4升在常温常压下，1mol气体体积应该____22.4L>0℃（273K），1.01×105Pa若要测定气体的摩尔体积，是否一定要制备出1mol气体？可以通过测定哪些物理量进行计算？Vm=Vn气体体积（L）气体物质的量（mol）气体摩尔体积（L/mol）如何测定H2的物质的量制备方法：Mg+2H+→Mg2++H2↑xmolx

3、molm(Mg)M(Mg)n(H2)=Vm=×M(Mg)V(H2)m(Mg)Vm=Vn化学反应气体体积测定仪A、气体发生器B、储液瓶C、液体量瓶测定原理：取一定质量的镁带与稀硫酸完全反应，通过排液法测量H2排开液体的体积，读出液体数据，并转换成氢气的体积。H2问题1、在使用之前，还需进行什么操作？检查装置气密性用橡皮塞塞紧A瓶加料口，B瓶内导管中液面会上升，上升液柱在1min内下降。问题2、要使Mg带完全反应，稀硫酸应该适量还是过量？稀硫酸稍过量（10mL，3mol/L）问题3、用针筒将稀硫酸（10mL，3mol/L）注入A瓶，会对气体体积的

4、测定产生什么影响，测得的体积是否就是产生氢气的真实体积？稀硫酸的体积被计入了氢气体积问题4、加入Mg带的质量取决于什么?Mg带的质量应该控制在什么范围？Mg带的质量取决于液体量瓶的量程20℃101kPa时,Vm=24.0L/mol经计算，m(Mg)∈[0.100g，0.120g]实际实验中，一般称量0.100-0.110g镁带问题5、B瓶中的气体是否处于常温常压下？使用前使用后压强大于大气压，体积偏小应该抽出气体，使瓶内外压强相等，恢复原状态流程总结打磨镁条装配仪器数据处理引发反应读数V(读)量取硫酸V(H2SO4)冷却、抽气调压V(抽)V(

5、H2)=V(读)+V(抽)-V(H2SO4)称量镁条m(Mg)Vm=×M(Mg)m(Mg)V(读)+V(抽)-V(H2SO4)误差分析Vm=×MVm氢气体积镁条质量小偏小大偏大小偏小无无小偏小大偏大小偏小小偏小大偏大硫酸铜结晶水含量测定结晶水合物很多离子型的盐类从水溶液中析出时，常含有一定量的结晶水胆矾（CuSO4·5H2O）绿矾（FeSO4·7H2O）明矾（KAl(SO4)2·12H2O）石膏（CaSO4·2H2O）芒硝（Na2SO4·10H2O）结晶水的失去有些结晶水合物易风化，或受热到一定温度时，脱去结晶水的一部分或全部CuSO4·5H

6、2OCuSO4·3H2OCuSO4·H2OCuSO4102℃113℃258℃CuO650℃Cu2O>1026℃如何测定硫酸铜晶体中的结晶水CuSO4·xH2O？AgBg(A-B)gx=18×B160×(A-B)CuSO4+xH2O↑160g18xg=操作流程1．研磨在研钵中将硫酸铜晶体研碎为什么要研碎？硫酸铜晶体受热分解时，结晶水逸出，使有规则外形的晶体爆裂，产生飞溅现象。加热灼烧装置泥三角坩埚坩埚钳三脚架酒精灯2．称量准确称量坩埚质量W0，取约2g已经研碎的硫酸铜晶体，记下坩埚和硫酸铜晶体的总质量（W1）A=W1-W03．加热将盛有硫酸铜晶

7、体的坩埚放在三脚架上面的泥三角上，用酒精灯缓慢加热，同时用玻璃棒轻轻搅拌硫酸铜晶体，直到蓝色硫酸铜晶体完全变成白色粉末，且不再有水蒸气逸出。玻璃棒搅拌的作用是什么?4、冷却称量将坩埚放在干燥器里冷却。待坩埚在干燥器里冷却后，将坩埚放在天平上称量，记下坩埚和无水硫酸铜的总质量W21、能否放在空气中自然冷却？2、如何判断硫酸铜晶体失水已完全？变色硅胶（吸水性）干燥器5、恒重操作把盛有无水硫酸铜的坩埚再加热，然后放在干燥器里冷却后再称量，记下质量，到连续两次称量的质量差不超过0.001g为止。B=W2-W0为何要质量差不超过0.001g?前后两次称

8、重之差小于0.3mg(中国药典规定为0.3毫克)，则认为达到了恒重。而实验室所用电子天平精确度为1mg。6、数据处理x=18×B160×(A-B)=18×(W2-W