材料分析方法第六章bppt课件.ppt

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1、第六章X射线衍射方法二、衍射仪法1.概述X射线(多晶体)衍射仪:以特征X射线照射多晶体样品，并以辐射探测器记录衍射信息的实验装置。衍射仪的组成：X射线发生器、X射线测角仪、辐射探测器、辐射探测电路、控制操作和运行软件的计算机系统。送水装置X线管高压发生器X线发生器(XG)测角仪样品计数管控制驱动装置显示器数据输出计数存储装置(ECP)水冷ＨＶ高压电缆角度扫描成像原理(厄瓦尔德图解):与照相法相同,但记录方式及获得的衍射花样不同。衍射花样：强度随衍射角分布曲线，即I~2曲线。德拜法衍射花样是衍射弧(对)。2I反射球衍射环入射线试样衍射线底片衍射

2、峰计数管扫描倒易球面记录方式：辐射探测器。德拜法用底片感光。特点：自动化程度高，方便、快速，强度数据精确，通过数据处理软件，可获得样品中很多结构信息。1102002112I2.X射线发生器X射线产生条件:真空室、电子流、高压、靶面封闭管稳定性好真空密闭不可更换灯丝，光管一次性。功率小（2000-3000W）8旋转阳极开放管功率大(18KW)，产生的X射线强，有利于产生高质量的衍射图形可更换灯丝需要抽真空9特征Ｘ射线发生的机制主要靶金属的特征X射线波长（Å）靶Ｋα2Ｋα1ＫβCr2.2942.2902.085Fe1.9401.9361.757C

3、o1.7931.7891.621Cu1.54431.54061.3922Mo0.71350.70930.6323Ag0.56380.55940.4970W0.21880.20900.18443.X射线测角仪测角仪是X射线衍射仪的核心部件测角仪圆中心是样品台H。样品台可以绕中心O轴转动。平板状粉末多晶样品安放在样品台H上，并保证试样表面与O轴线严格重合。测角仪的构造SMFCHGOS1KE测角仪的构造SMFCHGOS1KE测角仪圆周上安装有X射线辐射探测器C，探测器亦可以绕O轴线转动。工作时，若X光管固定不动，探测器与试样同时转动，转动的角速

4、度为2:1的比例关系,称θ~2θ联动。为何采用-2联动？保证入射角=反射角,探测器接收到的衍射线是那些与试样表面平行的晶面产生的衍射。不平行于试样表面的晶面尽管也产生衍射，但衍射线不能进入探测器，不能被探测器接受。SMFCHGOS1KE衍射几何的关键是一方面要满足布拉格条件，另一方面要满足衍射线的聚焦条件。聚焦圆——X射线管的焦点、样品表面被照射位置、接收狭缝三者位于一个圆上，称为聚焦圆。测角仪的衍射几何测角仪的衍射几何当一束X射线从S照射到试样上的A、O、B三点，各点的同一﹛HKL﹜的衍射线都聚焦到探测器F。圆周角∠SAF=∠SOF=∠SB

5、F=π-2θ。测角仪的衍射几何设测角仪圆半径为R，聚焦圆半径为r，根据衍射几何关系，可得:上式中，测角仪圆半径R固定不变，聚焦圆半径r则随θ改变而变化。当θ→0º，r→∞；θ→90º,r→rmin=R/2。说明衍射仪工作过程中，聚焦圆半径r随θ增加而逐渐减小。聚焦园X射线由X射线管的焦斑S发散地发出，经过梭拉狭缝S1(由一组平行金属薄片组成),限制垂直方向的发散度,然后又经发散狭缝K,控制水平发散度,再照射到样品D上。测角仪的光路系统梭拉狭缝S1梭拉狭缝S2样品D发散狭缝K焦斑S防散射狭缝L接收狭缝F单色器接收狭缝计数器C由样品D发出的衍射线

6、，通过防散射狭缝L,第二组梭拉狭缝S2，会聚于接收狭缝F，再经单色器,进入计数器C。梭拉狭缝S1梭拉狭缝S2样品D发散狭缝K焦斑S防散射狭缝L接收狭缝F单色器接收狭缝计数器C4.辐射探测器用来探测X射线的强弱和有无主要功能:将接收的光信号转变为电脉冲信号，并且电脉冲数/秒=进入光子数/秒种类：充气管:正比计数器等;固体管:闪烁计数器等（1）正比计数器：以X射线光子可使气体电离的性质为基础。h+ArAr++e至高压电源至前置放大器CR1金属丝（阳极）X射线玻璃外壳R2圆筒充入Ar(90%)+CH4(10%)金属圆筒（阴极）工作原理：一个X光子进

7、入圆筒使气体电离,产生电子和Ar+离子h+ArAr++e电子奔向阳极，Ar+离子奔向阴极电子奔向阳极的过程中,被电场加速而获得能量为eV至高压电源至前置放大器CR1金属丝（阳极）X射线玻璃外壳R2圆筒充入Ar(90%)+CH4(10%)金属圆筒（阴极）当所加电压大到一定值时,电子能量eV可使气体进一步电离,而产生新的电子:eV+ArAr++e新产生的电子可使气体进一步电离，如此反复,最终会产生大量的电子至高压电源至前置放大器CR1金属丝（阳极）X射线玻璃外壳R2圆筒充入Ar(90%)+CH4(10%)金属圆筒（阴极）大量电子奔向阳极时,

8、会在阴、阳极间产生一个可探测的电脉冲，该脉冲的高度与最初进入圆筒的X射线光子的能量成正比。（２）闪烁计数器：利用X射线作用在某些固体物