(仪器分析实验设计)高锰酸钾氧化-二苯碳酰二肼分光光度法和原子吸收分光光度法测定工业废水中总铬含量

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1、【设计性试验】高锰酸钾氧化-二苯碳酰二肼分光光度法和原子吸收分光光度法测定工业废水中总铬含量一、实验目的(1)进一步熟悉分光光度计和原子吸收分光光度计的基本结构及使用。(2)掌握分光光度法和原子吸收分光光度法测定工业废水水中总铬含量的原理及方法。(3)对两种方法的特点、优劣和适用性进行比较。二、实验原理铬是自然界分布较广泛的一种元素，也是生物体所必须的微量元素之一，同时又是一种污染环境及影响人类健康的微量有害元素，特别是电镀、制革、纺织等工业的发展，产生了大量工业废水，造成了严重的水污染，因此，对铬的监测受到环境保护工作者的极度关注。水中的铬主要以三价和六价两种价态存在，有研究证明

2、了三价铬氧化和六价铬还原的可能性，铬的氧化状态在水中可能发生变化，所以近年来倾向于根据铬的总含量，而不是六价铬的含量来规定水质标准。本实验采用高锰酸钾氧化—二苯碳酰二肼分光光度法、火焰原子吸收分光光度法等分别对工业废水中总铬含量进行测定，并对两种方法进行比较。原子吸收分光光度法是基于物质所产生的原子蒸气对待测元素的特征谱线的吸收作用进行定量分析的一种方法。溶液中的铬离子在火焰温度下转变为基态铬原子蒸气，对357.9nm的光辐射产生吸收。在一定条件下，吸光度与试液中总铬的浓度成正比。分光光度法是通过测定被测物质在特定波长处的吸光度，对该物质进行定性和定量分析的一种方法。在酸性溶液中，

3、六价铬离子与二苯碳酰二肼反应，生成紫红色络合物，其最大吸收波长为540nm，吸光度与六价铬离子浓度成正比，浓度的关系符合比尔定律。对于总铬的测定，先用高锰酸钾将水样中的三价铬氧化为六价，进行测定。三、实验仪器及试剂岛津AA-6800原子吸收分光光度计；铬空心阴极灯；无油空气压缩机；乙炔钢瓶；通风设备。分光光度计；比色皿；50mL容量瓶；移液管；吸量管；烧杯；加热装置。铬标准贮备液(500mg·L-1)：准确称取于110℃干燥2h的重铬酸钾1.4145g，用水溶解，移入1000mL容量瓶中，去离子水稀释定容，摇匀，冰箱中2～4℃保存。铬标准使用液Ⅰ(50mg·L-1)：准确移取铬标准

4、贮备液10.00mL至100mL容量瓶中，去离子水稀释定容，摇匀。用时现配。铬标准使用液Ⅱ(5.0mg·L-1)：准确移取铬标准贮备液1.00mL至100mL容量瓶中，去离子水稀释定容，摇匀。用时现配。氯化铵溶液(10%)；盐酸溶液(1+1)；丙酮；硫酸(1＋1)；尿素溶液(20％)；亚硝酸钠溶液(2％)。高锰酸钾溶液(40g·L-1)：称取高锰酸钾(KMnO4)4.0g，在加热和搅拌下溶于水，最后稀释至100mL；二苯碳酰二肼溶液：称取二苯碳酰二肼（简称DPC，C13H14N4O）0.20g，溶于50mL丙酮中，加水稀释至100mL，摇匀，贮于棕色瓶内，置于冰箱中保存。颜色变深后

5、不能再用。四、实验步骤1.原子吸收分光光度法：(1)采样：于采样现场随机采取水样，装入聚乙烯瓶或玻璃瓶中，用HNO3调酸度使pH＜2，带回实验室后处理。(2)水样品处理（消解）：取100ml水样于200ml烧杯中，加入5mL浓HNO3，在电热板上加热，保持水样不沸腾，蒸至约10ml左右时，冷却；再加入5mLHNO3和2mL高氯酸（缓慢滴加），继续加热至近干；冷却后，用0.2%HNO3溶解残渣，过滤，滤液用去离子水或0.2%HNO3定容于100ml容量瓶中，待用。(3)仪器调试：调节原子吸收分光光度计，波长在357.9nm，调节狭缝宽度和燃烧器高度，使空心阴极灯光斑通过蓝亮色部分，使

6、达到最佳工作状态。(4)标准曲线制作：准确移取浓度为50mg·L-1的标准使用液Ⅰ各0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00mL于50mL容量瓶中，分别加人10%氯化铵溶液2.5mL和(1+1)盐酸溶液5.00mL，用去离子水定容后摇匀。配制成铬浓度分别为0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0mg·L-1的标准溶液系列。用去离子水调节仪器的零点后，按从稀到浓的顺序吸入标准溶液，测定相应的吸光度值。从仪器自动得到标准曲线。(5)样品测定：取5.00mL待分析水样于50mL容量瓶中，加人10%氯化铵溶液2.5mL和(1+1)盐酸溶液5.00mL，用去离子水定容后摇

7、匀。按照已优化的仪器条件测定试样的吸光度，得到试样中铬的浓度。每测定10个样品要进行一次仪器零点校正，并吸入一定浓度的标准溶液检查灵敏度是否发生了变化。2.高锰酸钾氧化—二苯碳酰二肼分光光度法：(1)采样：于采样现场随机采取水样，装入玻璃瓶中，加入6mol·L-1氢氧化钠溶液数滴，至pH=8~9，带回实验室后处理。(2)样品预处理：①对不含悬浮物、低色度的清洁地面水，可以直接用高锰酸钾氧化后比色测定；②样品中含有大量有机物时，采用硝酸-硫酸消解：取50.00mL水样于