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时间:2020-11-02
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1、紫外分光光度法测定维生素B1片的含量维生素B1及其制剂及其制剂常采用的方法有非水滴定法,紫外分光光度法和硫色素荧光法。中国药典用非水溶液滴定法测定原料药,片剂和注射剂采用紫外分光光度法,USP采用硫色素荧光法。采用非水溶液滴定法可能受到氢卤酸盐的干扰,对操作人员要求较高,采用硫色素滴定法不受氧化破坏产物的干扰,测定准确但操作繁琐,且荧光测定受干扰因素较多,本实验采用紫外分光光度法进行含量测定。1实验装置及试剂1.1仪器BS210S型天平,UV751GD型紫外/可见分光光度计。1.2实验材料维生素B1片(来源:成都第一制药,规格:1--00片*10mg,批号:),维生
2、素B1标准品(分析纯),维生素B1对照品(200ug/ml,2.0mg/ml),维生素B1标准溶液(0.250mg/ml),空白辅料,盐酸溶液(9→1000)。2实验方法处方分析:组成处方量(g)比例(%)维生素B11016.39淀粉2032.78糊精3049.18硬脂酸镁1.01.639生产1000片根据处方量分析,维生素B1含16.39%,辅料含83.61%。平均片重约61mg,取相当于25mg维生素B1的片粉约0.15g。1、测定方法:取供试品20片,精密称定,研细,称取片粉适量(约相当于维生素B125mg),置100ml量瓶中,加盐酸溶液(9→1000)约7
3、0ml,振摇15min使维生素B1溶解,再加盐酸溶液(9→1000)稀释至刻度,摇匀,用干燥滤纸滤过,精密量取续滤液5ml,置另一100ml量瓶中,加盐酸溶液(9→1000)稀释至刻度,摇匀,照分光光度法,在246nm的波长处测定吸收度,按C12H17ClN4OS.HCl的吸收系数()为421计算,即得。2、方法验证2.1.线性和范围精密称取维生素B1对照品约25mg,置100ml量瓶中,加盐酸溶液(9→1000)溶解并稀释至刻度,制备成含维生素B1250μg/ml的对照溶液。分别精密量取该溶液3、4、5、6、7ml置100ml量瓶中,加盐酸溶液(9→1000)稀释
4、至刻度,摇匀,即得系列浓度的对照品溶液,照分光光度法,在246nm的波长处测定吸收度,以吸收度(A)对浓度(C)回归处理,得标准曲线和回归方程。2.2.回收试验(准确度试验)对照品溶液的制备:对照品溶液的制备,同2.1项下。供试品溶液的制备:精密称取维生素B1精制原料约0.25g,置50ml量瓶中,加入盐酸溶液(9→1000)稀释至刻度,摇匀,制成5.0mg/m维生素B1溶液储备液;分别精密量取该溶液4、5、6ml置已加入比例量辅料(0.15g,1/100天平)的100ml量瓶中(一式三份),加盐酸溶液(9→1000)约70ml,振摇使之溶解,再加盐酸溶液(9→10
5、00)稀释至刻度,滤过,精密量取续滤液5ml,置另一100ml量瓶中,摇匀,得高、中、低三种浓度的试验溶液,照分光光度法,在246nm的波长处测定吸收度,用对照品比较法计算含量。2.3、精密度试验取供试品20片,精密称定,研细,称取片粉适量(约相当于维生素B125mg),一式5份,置100ml量瓶中,加盐酸溶液(9→1000)适量,振摇15min,再加盐酸溶液(9→1000)稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液5ml,置另一100ml量瓶中,加盐酸溶液(9→1000)稀释至刻度,摇匀,即得约含维生素B112.5ug/ml的供试品溶液。另取维生素B1对照品适量,用盐
6、酸溶液(9→1000)稀释制成12.5μg/ml的对照品溶液。照分光光度法(ChP2005二部附录IVA)在246nm处分别测定供试品溶液和对照品溶液的吸光度,用百分吸光度和对照品比较法分别进行计算,即得。表1维生素B1标准曲线的制备编号12345对照液浓度7.5010.0012.5015.0017.50(ug/ml)吸光度A0.3120.3910.4800.5590.640图2维生素B1标准曲线图由图2可得,采用此法进行维生素B1含量的测定,在浓度为8.00-16.00ug/ml范围内线性关系较好(R²=0.9997)。表2维生素B1片回收率实验结果编号加入量(m
7、g)对照液浓度(ug/ml)吸光度A测得对照液浓度(ug/ml)回收率(%)110.0010.000.3709.2692.6210.0010.000.3709.2692.6310.0010.000.3709.2692.6412.5012.500.45511.8494.7512.5012.500.45611.8795.0612.5012.500.45511.8494.7715.0015.000.53914.3895.9815.0015.000.53914.3895.9915.0015.000.54114.4496.3123XRSDRSD高95.9%95.9%96.
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