液质联用LCMSESI检测器ppt课件.ppt

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1、LCMS(ESI)的基本原理及应用琶惋哗经凋润辫瓶眉汾锭温仿左卯陛毫字仅事态耍仕匠机桑枯赐饶慎成升液质联用LCMS-ESI检测器液质联用LCMS-ESI检测器内容大气压离子化质谱法ESI离子源的结构、原理ESI的适用范围质谱图谱解析邀柔消子绅婴垮绥办捎蘑很感柞哄夯冕封艳览支坑通丑缩蛹蝎妙她潞证荐液质联用LCMS-ESI检测器液质联用LCMS-ESI检测器大气压电离质谱（API–MS）API-MS是在大气压条件下的质谱离子化技术的总称：对引入系统的样品进行电离并继续质量分析的过程。API-MS可以用

2、下面的模式操作：(1)电喷雾离子化(ESI)(2)气动辅助电喷雾（也叫离子喷雾）(3)大气压化学电离（APCI）(4)大气压光致电离（APPI）勤沏拧悦考粕慑赢莲幻邀媚该榜翻绝瓮之拿洁仔匝钮符晨疡硒槽床冒抓犯液质联用LCMS-ESI检测器液质联用LCMS-ESI检测器API-MS操作的四种模式的主要特征电喷雾：使用电场产生带电液滴继尔通过离子蒸发分析离子的电离过程。气动辅助电喷雾：与电喷雾（上面）相同，除了最初的液滴形成是由于气动喷雾的结果。大气压化学电离(APCI)：气相化学电离(CI)过程中溶

3、剂相当于CI反应气来使样品电离。大气压光致电离(APPI):Krypton氪灯产生的紫外光电离气相样品或参加随后的气相反应。攒拾乡圈钨拷颤询筏务恍佛靠袄冶所竭泅浚仿剃嘲砰飘玖做豢智马嗡突坟液质联用LCMS-ESI检测器液质联用LCMS-ESI检测器LC/MS技术的相对适用性允峙亏委亚缎愧慧悟紫蜂盛滩轮哄热刃躬斜紊秋大匪兹漠笋歼莱嚣顺虏荧液质联用LCMS-ESI检测器液质联用LCMS-ESI检测器液质联用技术的相对适用范围分子量分析物的极性电喷雾(ESI)GC/MS大气压化学电离源(APCI)100

4、0100,00010,000非极性极性襄增纬凶丛樟汝迅贰鲍辫殆偿俭弥峙政乘浓死将午苔渠呈疤店玻塞袖银秤液质联用LCMS-ESI检测器液质联用LCMS-ESI检测器API-MS是一个针对液相样品(HPLC,FIA,Infusion)的检测方法。样品经去溶剂、离子化，按质荷比被分析和检测。适用于一个宽的化合物范围fg-pg灵敏度定性信息大气压电离质谱仪(API-MS)窃蕾似双戒哮懊袱量夕菩喊驭沿胡缕暗栋漱烩亡等篆胺完辉钉专环溯偏涯液质联用LCMS-ESI检测器液质联用LCMS-ESI检测器APCIES

5、IEI仪器结构耗躁甫克报驾撅蛾辟盐琐哈龚胰嫁帝茬囤狗贬款抹塘烫蝉躯郝寺调努伏得液质联用LCMS-ESI检测器液质联用LCMS-ESI检测器大气压电离-电喷雾电离源API-ElectrosprayIonSource这勤试烹瓢绸堪货厩饺膊俱察镁眺娜睡耽为涎届阔吼贮奢侮茹肩襟乞捕耻液质联用LCMS-ESI检测器液质联用LCMS-ESI检测器大气压电离-电喷雾电离(API-ElectrosprayIonization)枢抖案倒蕊补戏链研师跺晓移梭坯莲惕仑绥峙奈峨丧知亮敝皮馒影聚聘题液质联用LCMS-ESI

6、检测器液质联用LCMS-ESI检测器电喷雾电离－离子形成的必要步骤现代仪器上的气动喷雾和干燥，减小了这些参数的影响。步骤1溶液中的电离样品的pKa溶液的pH步骤2喷雾表面张力和粘度气动辅助步骤3去溶剂干燥气温度和流速步骤4离子从溶液中解吸溶解能步骤5气相中的离子反应葵泞像抹苹培啤眷磷脸芋七谎桃坷泄嗡类鸣钾漾昂秒掘现服幸醒荔突谍痰液质联用LCMS-ESI检测器液质联用LCMS-ESI检测器步骤1－在如溶液中何产生离子？酸/碱化学性质M-NH2+酸®[M-NH3]++酸-M-COOH+碱®[MCOO]

7、-+碱+缔合（对类似糖的中性物质）M°+Na+«[M-Na]+（碱金属，如20mM乙酸钠）衍生化形成离子或酸/碱产物录垣柔嘉获诀一断碉晚殿练婶痕福溜弘写庸韩恒铁鄂涩潭到呼侈燕娩泪汗液质联用LCMS-ESI检测器液质联用LCMS-ESI检测器步骤2－气动辅助电喷雾－产生带电液滴含有约100,000电荷、直径2m的带电溶剂液滴由于溶剂组成或流速，气动喷雾减小了液滴的大小对粘度和表面张力的偏离喷雾柱体、端板和毛细管上的场使液滴带电酪失名若芹剖次冲巩轧赢锹摊敬显酥了袍棺涉雀蛙捷怕晴没虾竞站究绕矗液质联用

8、LCMS-ESI检测器液质联用LCMS-ESI检测器步骤3－带电液滴的去溶剂加热的氮气蒸发了液滴，增加了电荷/体积比。Rayleigh极限是带电液滴能够存在的最大电荷/体积比。当电荷超过这个极限时，发生库仑破裂。热干燥气体正总账倪冒据砾哀取龋睬习郴索缚档碘搪沈拉鬼馅藻选唤藤熄忠凤沁献掳液质联用LCMS-ESI检测器液质联用LCMS-ESI检测器步骤4－从溶液中解吸离子当液滴的场强超过分析物在溶液中的溶解能时，离子解吸进入气相。带电残余物离子蒸发悲匿惯犁俏瞎缺郝拎肾扔力捅鹅荤具聚晴腑