有机质测定方法.doc

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1、有机质的测定用称样管称取风干土样（过60目）约0.2g（精确到0.0001g），放入150ml的硬质玻璃管中，加入10ml0.4NK2Cr2O7-H2SO4溶液，放上小漏斗，把装有土壤样品和重铬酸钾溶液的硬质玻璃管放在170-180oC的油浴锅中加热，待试管内溶液沸腾后开始计时，5分钟后将铁丝笼从油浴锅中取出，冷却片刻，将试管外的油液搽去，用蒸馏水冲洗小漏斗，将消煮液洗入150ml的三角瓶中，加入2-3滴啉啡罗林指示剂，用0.2N硫酸亚铁滴定。0.4NK2Cr2O7-H2SO4溶液：40gK2Cr2O7溶于600-800ml水中，缓慢的

2、加入1000ml浓硫酸，待冷却到室温后定容到2L。0.2NFeSO4标准溶液：将56.0gFeSO4.7H2O或80g硫酸亚铁铵溶于600-800ml水中，加入20ml浓硫酸，定容到1L。0.2NFeSO4标准溶液的标定：吸取20ml0.1000NK2Cr2O7标准溶液，用FeSO4标准溶液滴定，FeSO4溶液的消耗量可计算出FeSO4溶液的浓度。0.1000NK2Cr2O7标准溶液的配置：准确称取4.904g经过130oC烘2－3小时的K2Cr2O7，用少量水溶解，然后移入1000ml的容量瓶中，定容。高温外热重铬酸钾氧化-容量法[1

3、]一、方法原理：土样中有机碳在一定温度下被氧化剂重铬酸钾氧化产生CO2，如下式：2K2Cr2O7+3C+8H2SO4→2K2SO4+2Cr2(SO4)3+3CO2↑+8H2O二、试剂：1、重铬酸钾标准溶液：［c(1/6K2Cr2O7)=0.8000molL-1］:39.2245g重铬酸钾(分析纯)加400ml水，加热溶解，冷却定容至1L。2、硫酸亚铁溶液：［c(FeSO4)=0.2molL-1］:56.0g硫酸亚铁(化学纯)，溶于水，加15mlH2SO4,用水定容至1L。3、邻啡罗啉指示剂：1.485g邻啡罗啉及0.695g硫酸亚铁溶于

4、100ml水,贮于棕色瓶中。4、硫酸(H2SO4，ρ=1.84gcm-3，化学纯)三、操作步骤：称取过0.149mm土壤0.2g左右准确到0.1mg，放入150ml三角瓶中，加粉末状硫酸银0.1g，然后准确加入5.00ml重铬酸钾溶液、5ml硫酸摇匀，瓶口上装简易空气冷凝管，放在预热到220℃~230℃的电沙浴上加热，使三角瓶中溶液微沸，当看到冷凝器下端落下第一滴冷凝液开始记时，消煮5分钟，取下三角瓶冷却片刻，用水洗冷凝器内壁及下端外壁，洗涤液收集于原三角中，瓶中液体总体积应控制在60-80ml为宜，加3-5滴邻莫罗啉指示剂，用硫酸亚铁

5、滴定剩余的重铬酸钾，溶液颜色由橙→绿→棕红为止，即为终点。如果试样滴定所用硫酸亚铁的毫升数达不到空白标定所用硫酸亚铁毫升数的1/3时，则应减少土样称量而重测。每批样品分析时必须同时做2-3个空白，取0.5g粉状二氧化硅代替土样，其他步骤与土壤测定相同。取测定结果平均值。四、允许差：两次平行测定结果绝对差：当土壤有机质含量小于1%时，不超过0.05%。含量为1%-4%时，不超过0.10%，含量为4%－7%时，不超过0.30%，含量在10%以上时，不超过0.50%五．、结果计算：式中：O.M――土壤中有机质的质量分数，%；C――重铬酸钾（1

6、/6K2Cr2O7）标准溶液的浓度，molL-1;V1――加入重铬酸钾标准溶液体积mL；V0――空白标定用去硫酸亚铁溶液体积mL；V――滴定土样用去硫酸亚铁溶液体积，mL;M――1/4C的摩尔质量，M（1/4C）＝3gmol-1；10-3――将mL换算成L的系数；1.08――氧化校正系数（按平均回收率92.6%计算）；1.724――将有机碳换算成有机质的系数（按土壤有机质的平均含碳量为58%计）;m――风干土样质量g。