有机质_碱解氮测定方法

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1、土壤有机质的测定(重铬酸钾容量法)一、目的意义土壤有机质是土壤中各种营养元素特别是氮、磷的重要来源，它还含有刺激植物生长的胡敏酸类等物质。由于它具有胶体特性，能吸附较多的阳离子，因面使土壤具有保肥力和缓冲性。它还能使土壤疏松和形成结构，从而可改善土壤的物理性状。它也是土壤微生物必不可少的碳源和能源。因此，一般来说，土壤有机质是土壤肥力高低的一个重要指标。二、方法原理在加热的条件下，用过量的重铬酸钾—硫酸(K2Cr2O7－H2SO4)溶液，来氧化土壤有机质中的碳，Cr2O-27等被还原成Cr+3，剩余的重铬酸钾(K2Cr2O7)用硫酸亚铁(

2、FeSO4)标准溶液滴定，根据消耗的重铬酸钾量计算出有机碳量，再乘以常数1.724，即为土壤有机质量。其反应式为：重铬酸钾—硫酸溶液与有机质作用：2K2Cr2O7+3C+8H2SO4=2K2SO4+2Cr2(SO4)3+3CO2↑+8H2O硫酸亚铁滴定剩余重铬酸钾的反应：K2Cr2O7+6FeSO4＋7H2SO4=K2SO4＋Cr2(SO4)3+3Fe2(SO4)3+7H2O三、主要仪器分析天平(0.0001g)、长条腊光纸、加热板、温度计(0—360℃  )、滴定管(25ml)、吸管(10ml)、三角瓶(150ml)、小漏斗、量筒(10

3、0ml)、角匙、滴定台、吸水纸、滴瓶(50ml)、试管夹、吸耳球、试剂瓶(500ml)。四、试剂配置1.0.136mol/LK2Cr2O7标准溶液。准确称取分析纯重铬酸钾(K2Cr2O7)39.2245g（130度烘干3-4小时）溶于1L蒸馏水，存于试剂瓶中备用。2.H2SO4：浓硫酸(H2SO4,GB625-77，分析纯)。3.0.2mol/LFeSO4标准溶液。准确称取分析纯硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)56g溶解于蒸馏水中，加浓硫酸5ml，然后加水稀释至1L，此溶液的标准浓度，可以用0.0167mol/L重铬酸钾(K2Cr2O7)

4、标准溶液标定。4.邻啡罗啉指示剂。称取分析纯邻啡罗啉1.485g，化学纯硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)0.695g，溶于100ml蒸馏水中，贮于棕色滴瓶中(此指示剂以临用时配制为好)。5.SiO2：二氧化硅(SiO2，Q/HG22-562-76，分析纯)，粉末状。五、测定步骤1.在分析天平上准确称取通过100目筛子(＜0.25mm)的土壤样品0.3g(精确到0.0001g)，用长条腊光纸把称取的样品全部倒入干的150ml三角瓶中，用移液管缓缓准确加入0.136mol/L重铬酸钾溶液5ml，用移液管加入浓硫酸5ml，充分摇匀，然后在三角瓶

5、上加一弯颈小漏斗。2.预先电热板加热至185—190℃，将三角瓶放入其上加热，放入后温度应控制在170—180℃，待试管中液体沸腾发生气泡时开始计时，煮沸5分钟，取出稍冷。3.冷却后用水冲洗弯颈小漏斗，使瓶内总体积在60—70ml,保持其中硫酸浓度为1—1.5mol/l,此时溶液的颜色应为橙黄色或淡黄色。然后加邻啡罗啉指示剂3—4滴，用0.2mol/l的标准硫酸亚铁(FeSO4)溶液滴定，溶液由黄色经过绿色、淡绿色突变为棕红色即为终点。4.在测定样品的时每组必须做两个空白试验，取其平均值。用0.5g粉状二氧化硅代替样品，其他过程同上。

6、六、结果计算C×（V0-V）×3×1.724×1.1×10-3土壤有机质(%)＝————————————————————————---×100干土重式中：C—0.198mol/LFeSO4标准溶液浓度（0.0167mol/L重铬酸钾(K2Cr2O7)标准溶液标定）。Vo—空白滴定用去FeSO4体积(ml);V—样品滴定用去FeSO4体积(ml);3—1/4碳原子的摩尔质量(g·mo1-1);10-3—将mL换算为L;1.1—氧化校正系数;m—风干土样质量(g);1.724—土壤有机碳换成土壤有机质的平均换算系数。100—土壤中有机质质量分

7、数，%。七、注释1.含有机质高于50g·kg-1者，称土样0.1g，含有机质为20～30g·kg-1者，称土样0.3g，少于20g·kg-1者，称0.5g以上。由于称样量少，称样时应用减重法以减少称样误差。2.土壤中氯化物的存在可使结果偏高。因为氯化物也能被重铬酸钾所氧化，因此，盐土中有机质的测定必须防止氯化物的干扰，少量氯可加少量Ag2SO4，使氯根沉淀下来(生成AgC1)。Ag2SO4的加入，不仅能沉淀氯化物，而且有促进有机质分解的作用。据研究，当使用Ag2SO4时，校正系数为1.04，不使用Ag2SO4时校正系数为1.1。.Ag2S

8、O4的用量不能太多，约为0.lg，否则生成Ag2Cr207沉淀，影响滴定。在氯离子含量较高时，可用一个氯化物近似校正系数1/12来校正之，土壤含碳量(g·kg-1)=未经校正土壤含碳量(g·k