全氮、碱解氮测定方法

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1、实验方法：₃一、全氮的测定参见杨剑虹主编的《土壤农化分析与环境监测》[[]杨剑虹.主编的《土壤农化分析与环境监测》.中国大地出版社,2008,38-48.[ii]杨剑虹.主编的《土壤农化分析与环境监测》.中国大地出版社,2008,P43,图3-1[iii]杨剑虹.主编的《土壤农化分析与环境监测》.中国大地出版社,2008,49-50.]（一）样品消化法（标准方法）准备洗净而干燥的100ml开氏瓶（颈长、底圆的硬质烧瓶）或消化管。用差减法精确称取土样。方法是，用长度>=开氏瓶的长条称量纸，在粗天平上称取1.0g过0.25mm筛孔的风干土样。将此盛有土样的称量纸

2、在分析天平上称量，准确至小数后4位。将开氏瓶横握，将称样纸连同土样插入瓶中，竖直开氏瓶将土样倒入瓶底，稍抖动纸，取出；将称量纸小心放回分析天平，称取纸的重量。前后两次重量之差，即为土样重量。用皮头滴管加少量纯水润湿土样，在粗天平上称取硫酸铜、硫酸钠混合增温催化剂2.8g（按0.56g/mlH₂SO₄）加于土样中，加浓硫酸5ml，瓶口插一直径2.5~3cm的弯脚小漏斗，以减少硫酸蒸发（也可加塞过夜，使先行碳化，次日再消煮，则效果更好）。将开氏瓶置于通风橱内的电炉上，瓶颈倾泻在电炉架上成45°角，使消化时样液不至直冲瓶口，且便于回流液能将溅附于瓶壁的土粒冲入瓶底

3、以保证消化完全，同时，不时转动开氏瓶以保证样品完全消化。另外，也可以用远红外消煮器及不同规格的配套系列消化管（50ml、100ml、250ml）和消化架以代替消化电炉和开氏瓶，其使用效果也令人满意。消煮时，最初用低温消化，然后逐步升温，消化至溶液呈淡蓝色后，继续消煮半小时到一小时。取下，观察瓶底土样应无土壤颜色，一般消煮后土样呈白色，如有少数黑色颗粒，系黑色矿物，无妨。稍冷，待消化液尚未结块时，缓缓加入少量纯水冲洗瓶口和小漏斗内外，使水流入开氏瓶中，在淋洗瓶内壁周围，使总体积为30ml，若当天不蒸馏，应用胶塞塞紧瓶口，以防吸收空气中的氨影响测定结果。如只用部

4、分消化液蒸馏，或者用扩散法、电极法、比色法等方法进行测定，则需要将消化液全部转入100ml容量瓶中定容摇匀备用。（二）氮的测定半微量开氏蒸馏法操作步骤：先将半微量蒸馏装置按图【ii】装好。开启蒸汽发生瓶加热电源，待瓶内水开始沸腾时，开启冷凝水龙头，让冷凝水开始循环；开启蒸馏瓶（内套瓶）蒸汽进口，关闭蒸馏瓶废液排出口，用蒸汽冲洗蒸馏瓶3-5分钟，至冷凝管下端流出的水滴不使硼酸——指示剂变色（或ph试纸检查显中性）为止。关闭蒸馏瓶蒸汽进口，吸空蒸馏瓶内液体到外室中（注意：此时应保证有其他蒸馏瓶的蒸汽进口是开启的，否则，会因蒸汽无出口而导致蒸汽发生瓶爆裂伤人）。打

5、开废液排出口，将消化液通过加样杯转入定氮内室（此时应确保废液口开启，否则加入的样液会被倒吸至外室而使测定报废），用纯水少量多次冲洗开氏瓶（或消化管）和加样杯，让洗液无损地流入内室，但应注意内室溶液的总体积不得超过50ml。轻轻插下磨砂玻璃塞（过紧不易拔出），在加样杯中加1/2~2/3的纯水密封以防漏气。取100~500ml三角瓶、加入2%硼酸一—指示剂混合液约5ml，将此三角瓶置于冷凝管下端，冷凝管下端管口与瓶内液面的高度不得超过4cm。从加碱杯中放入10ml/LNaOH约20ml，此时应有棕色或黑色絮状沉淀产生（否则，加碱量不足）。开启进气口，关闭废液排出

6、口（注意：顺序决不能颠倒，否则溶液会产生倒吸而导致失败），开始蒸馏。蒸馏10~15分钟后，用ph试纸检查冷凝管下端流出的溶液不呈碱性即可关闭进气口，移开冷凝管下端的三角瓶用于滴定。待内室的蒸馏液全部吸于外室后，将加样杯中的水分2~3次放入内室冲洗，此时可见到洗涤溶液很快被吸于外室。最后，打开废液排出口、排尽废液。如需要计息测定样品，此废液排出口切勿夹紧，而应保持开启，以防加样品时发生倒吸造成损失。用微量滴定管盛0.01~0.02ml/L标准酸滴定接收三角瓶内溶液至紫红色为止，记录标准酸的用量。空白试验，除了不加土样外、其他同样品操作。注意事项：1、使用整流器

7、时，应注意避免气路全部堵塞。以防损坏仪器和因爆炸伤人。2、烧瓶（蒸汽发生器）内最好加预先加热的纯水，既可缩短达到沸腾的时间，也可保持烧瓶的清洁，不结水垢。3、冷凝水的流速应调节到正常蒸馏时冷凝管下端不发烫，流出液温度不高于40°C，否则，易造成N的损失。4、废液管中排出的废液具有较高的温度和较强的碱度，与皮肤接触易造成严重烫伤，在操作中要注意安全。计算结果：N（g/kg）=[M(V-V̥)*0.014]/W*1000式中：M—HCL的摩尔浓度；V—滴定样品时消耗的标准酸毫升数；V̥—滴定空白时消耗的标准酸毫升数；W—烘干土样=样重*水分系数；0.014—1毫

8、摩尔的标准HCL相当于0.014g氮；1000—换算