土壤水溶性有机质测定方法参考

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1、土壤有机质测定常用重铬酸钾—硫酸溶液氧化——分光光度法用水浴加热试管时，（设定最高温度为95），一个小时后取出。（标准溶液的制备:与土壤样品溶液制备的同时作一组(7个)空白处理，用石英砂代替样品，其他过程同上。即取7支试管各加入0.4mol/L的重铬酸钾硫酸溶液2mL，和土壤样品一起硝化后分别加入0.12mol/L硫酸亚铁标准溶液0、1、2、3、4、5、6mL，再分别加入0.1mol/LH2SO4溶液10、9、8、7、6、5、4mL，摇匀澄清或离心待用。）一、土壤有机质测定——分光光度法光度法测定土壤中的有机质具有设备简单、操作简便、测定结果准确等特点，适合大批样品的快速测定。1测定

2、原理在加热的条件下，用过量的重铬酸钾—硫酸(K2Cr2O7－H2SO4)溶液，来氧化土壤有机质中的碳，Cr2O72-等被还原成Cr+3。以硫酸亚铁为标准溶液，取不同量的硫酸亚铁分别与重铬酸钾—硫酸(K2Cr2O7－H2SO4)溶液进行反应，由于在585nm波长处对Cr3+有最大吸收而Cr6+却无吸收，且对一定浓度的H2S04溶液均无吸收。通过分光光度测定，根据标准样制作的标准曲线，找到样品所对应消耗的硫酸亚铁的量，再通过转换得到有机碳量，再乘以常数1.724，即为土壤有机质量。其中的反应式为：重铬酸钾—硫酸溶液与有机质作用：2K2Cr2O7+3C+8H2SO4=2K2SO4+2Cr2

3、(SO4)3+3CO2↑+8H2O硫酸亚铁与重铬酸钾—硫酸溶液的反应：K2Cr2O7+6FeSO4＋7H2SO4=K2SO4＋Cr2(SO4)3+3Fe2(SO4)3+7H2O2仪器、试剂分析天平(0.0001g)、硬质试管、长条腊光纸、温度计(0-360℃)、滴定管(25ml)、吸管(10ml)、三角瓶(250ml)、小漏斗、烧杯、量筒(100ml)、角匙、滴定台、吸水纸、滴瓶(50ml)、试管夹、吸耳球、试剂瓶(500ml)、恒温箱7230型分光光度计、5B-1型加热器、离心沉淀机。(1/6K2Cr2O7)=0.4mol/L的H2SO4溶液：称取分析纯重铬酸钾40.00g溶于60

4、0mL水中（必要时可加热溶解），加水稀释至1L，置3L烧杯中。另取分析纯浓H2SO41L，慢慢加入到重铬酸钾水溶液中，并不断搅拌，每加入200ml时，应放置10-20分钟使溶液冷却后，再加入第二份浓硫酸(H2SO4)。加酸完毕，待冷后存于棕色试剂瓶中备用（用时需标定）。(FeSO4)=0.12mol/L标准溶液：称取分析纯硫酸亚铁(FeSO4•7H2O)3.6g溶于800mL水中，加入20mL浓H2SO4，搅拌均匀，冷至室温，稀释至1L。0.1mol/LH2SO4溶液。3测定方法样品的制备：将土壤放在蒸发皿中风干10d后，在分析天平上准确称取通过60目筛子(＜0.25mm)的土壤样品

5、0.1-0.2g(精确到0.0001g)。用长条腊光纸把称取的样品全部倒入干的硬质试管中，用移液管缓缓准确加入0.4mol/L的重铬酸钾-硫酸(K2Cr2O7-H2SO4)溶液2mL(摇动试管，以使土壤分散)，然后在试管口盖消化玻泡或小漏斗，于100℃水浴消化，60min后取出样品。冷却后加入10mL0.1mol/LH2SO4溶液，摇匀后澄清或离心待测。标准溶液的制备:与土壤样品溶液制备的同时作一组(7个)空白处理，用石英砂代替样品，其他过程同上。即取7支试管各加入0.4mol/L的重铬酸钾硫酸溶液2mL，和土壤样品一起消化后分别加入0.12mol/L硫酸亚铁标准溶液0、1、2、3、

6、4、5、6mL，再分别加入0.1mol/LH2SO4溶液10、9、8、7、6、5、4mL，摇匀澄清或离心待用。比色：将澄清或离心后的土壤样品与标准溶液一起，用1cm比色皿于590nm处比色。4计算在本反应中，有机质氧化率平均为90%，所以氧化校正常数为100/90，即为1.1。有机质中碳的含量为58%，故1g碳约等于1.724g有机质。由前面的两个反应式可知：1mol的K2Cr2O7可氧化3/2mol的C，滴定1molK2Cr2O7，可消耗6molFeSO4，则消耗1molFeSO4即氧化了3/2×1/6C=1/4C土壤有机质(g/Kg)=（C×V样×0.003×1.1×1.724）

7、/W样×1000式中：C——硫酸亚铁标准溶液的浓度，mol/L；V样——标准曲线上查得的样品溶液测定吸光度相应的硫酸亚铁溶液毫升数，ml；0.003——1/4碳原子的毫摩尔质量，g/mmol；1.1——不完全氧化系数；1.724——碳换算成有机质的经验系数；W样——样品重，g。注：1.土壤样品风干10d以上，使还原性物质充分自然氧化然后测定。加入稀硫酸将S2-和N02-转化为H2S、NO、NO2，碳酸盐转化为C02，消除S2-、N02-和碳酸盐的干扰。2.