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1、二、中药色谱指纹图谱方法学◆高效液相色谱(HPLC)◆薄层色谱(TLC)◆气相色谱(GC)◆毛细管电泳(CE)（二）薄层色谱1.概述快速、简单、灵敏——鉴别、含量分析器械、仪器、计算机化、自动化——快速发展指纹谱特点：①结果直观②离线操作的灵活性ＩＳＯ组织成立于１９４６年１０月，总部设于瑞士日内瓦，有九十四个会员国组成，137个国家或地区采用该组织标准,包括如美、加、德、日、法、俄、意、中国等,该组织设立之目的在于推动国际性标准，以作为其会员国各项制度推行之依据,统计到去年底共制定了1370多份标准。2.薄层色谱操作规程可选择系统适用性试验检测限
2、比移值(Rf)分离度可选择ＩＳＯ组织成立于１９４６年１０月，总部设于瑞士日内瓦，有九十四个会员国组成，137个国家或地区采用该组织标准,包括如美、加、德、日、法、俄、意、中国等,该组织设立之目的在于推动国际性标准，以作为其会员国各项制度推行之依据,统计到去年底共制定了1370多份标准。全自动定量点样自动多次展开ＩＳＯ组织成立于１９４６年１０月，总部设于瑞士日内瓦，有九十四个会员国组成，137个国家或地区采用该组织标准,包括如美、加、德、日、法、俄、意、中国等,该组织设立之目的在于推动国际性标准，以作为其会员国各项制度推行之依据,统计到去年底共制定
3、了1370多份标准。ＩＳＯ组织成立于１９４６年１０月，总部设于瑞士日内瓦，有九十四个会员国组成，137个国家或地区采用该组织标准,包括如美、加、德、日、法、俄、意、中国等,该组织设立之目的在于推动国际性标准，以作为其会员国各项制度推行之依据,统计到去年底共制定了1370多份标准。薄层指纹图谱报告◆供试品溶液制备简单手工半定量点样操作玻璃双槽展开箱展开组合显色拍摄色谱图像照片记录直观观测(可见光及紫外光)判断样品指纹谱相似度供试品溶液制备◆复计算机控制半自动或全自动定量点样杂操玻璃双槽展开箱展开或自动展开箱展开作显色组合拍摄色谱图像照片记录直观观测
4、(可见光及紫外光)数码成像及薄层扫描-数据处理计算机相积分数据似度评价3.薄层色谱的规范化(1)器材的规范化固液萃取小柱；定量微升毛细管；标准展开箱或双槽展开箱；预制薄层板；展开条件控制槽；紫外光灯；显色喷雾器或浸渍显色用玻璃缸；薄层色谱扫描仪。半自动薄层点样器；计算机控制、参数可与薄层扫描仪共享的全自动薄层点样器；自动展开箱；薄层色谱成像及图像处理系统。(2)操作规程的规范化点样——展开——显色(3)供试品溶液的预处理“杂质”——对待测的活性成分或指标成分形成干扰。不经预处理，很难得到清晰明确的结果。例方法：A.加热回流B.超声提取C.液液萃取
5、D.固液萃取——样品的提取液通过固相小柱处理。吸附、键合相分配、正相、反相、离子对、离子交换原理富集待测组分，去除部分杂质。ＩＳＯ组织成立于１９４６年１０月，总部设于瑞士日内瓦，有九十四个会员国组成，137个国家或地区采用该组织标准,包括如美、加、德、日、法、俄、意、中国等,该组织设立之目的在于推动国际性标准，以作为其会员国各项制度推行之依据,统计到去年底共制定了1370多份标准。如雪莲花,甲醇提取液，不经净化处理，色谱的可见光或荧光图像与经预处理(Ｃ小18柱洗脱)的图像比较，很显然经过预处理将杂质去除后色谱图像质量明显提高。ＩＳＯ组织成立于１９
6、４６年１０月，总部设于瑞士日内瓦，有九十四个会员国组成，137个国家或地区采用该组织标准,包括如美、加、德、日、法、俄、意、中国等,该组织设立之目的在于推动国际性标准，以作为其会员国各项制度推行之依据,统计到去年底共制定了1370多份标准。(4)展开溶剂的选择展开剂———薄层色谱的关键展开剂优化———依靠经验鉴别判断信息多展开剂要求———分离度高，斑点多。展开剂最优化模式难以计算：（1）样品中多类别成分共存，优化模式难以外延。（2）溶剂蒸气在展开中起着举足轻重作用，但又难以获得可测量的参数ＩＳＯ组织成立于１９４６年１０月，总部设于瑞士日内瓦，有九
7、十四个会员国组成，137个国家或地区采用该组织标准,包括如美、加、德、日、法、俄、意、中国等,该组织设立之目的在于推动国际性标准，以作为其会员国各项制度推行之依据,统计到去年底共制定了1370多份标准。(5)溶剂蒸气对色谱行为的影响薄层色谱——“开放”环境下展开，展开剂蒸气也参与展开全过程。展开前蒸气预平衡调整蒸气浓度改善色谱质量保持展开溶剂新鲜度ＩＳＯ组织成立于１９４６年１０月，总部设于瑞士日内瓦，有九十四个会员国组成，137个国家或地区采用该组织标准,包括如美、加、德、日、法、俄、意、中国等,该组织设立之目的在于推动国际性标准，以作为其会员国
8、各项制度推行之依据,统计到去年底共制定了1370多份标准。黄连溶剂系统：苯-醋酸乙酯-甲醇-异丙醇-28％氨水(6：3：1.5：1.5：
