材料密度的测定及结晶度计算.doc

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1、材料密度的测定及结晶度计算一、实验目的1．掌握用密度梯度法测定聚合物密度，结晶度的基本原理和方法。2．利用文献上某些结晶性聚合物如PE和PP晶区和非晶区的密度数据,计算结晶度。二、基本原理由于高分子结构的不均一性，大分子内摩擦的阻碍等原因，聚合物的结晶总是不完善的，而是晶相与非晶相共存的两相结构，可用结晶度（）来表示，即表征聚合物样品中晶区部分重量占全部重量的百分数。在结晶聚合物中（如PP、PE等）晶相结构排列规则，堆砌紧密，因而密度大；而非晶结构排列无序，堆砌松散，密度小。所以晶区与非晶区以不同比例两相共存的聚合物，结晶度的差别反映了密度的差别。测定

2、聚合物样品的密度，便可求出聚合物的结晶度，利用聚合物比容的线性加和关系，即聚合物的比容是晶区部分比容与无定形部分比容之和，聚合物的比容和结晶度有如下关系：根据上式，比容为密度的倒数，因此样品的结晶度可按下式计算：这里为被测聚合物完全结晶（即100%结晶）时的密度，为无定形时的密度，从测得聚合物试样的密度可算出结晶度。密度梯度法是测定聚合物密度的方法之一，将两种密度不同，又能互相混溶的液体置于管筒状玻璃容器中，高密度液体在下，低密度液体轻轻沿壁倒入，由于液体分子的扩散作用，使两种液体界面被适当地混合，达到扩散平衡，形成密度从上至下逐渐增大，并呈现连续的线

3、性分布的液柱，俗称密度梯度管。将已知准确密度的玻璃小球投入管中，标定液柱密度的分布，以小球密度对其在液柱中的高度作图，得到玻璃管高度—密度标准曲线。向管中投入被测试样后，试样下沉至与其密度相等的位置就悬浮着，测试试样在管中的高度后，由高度—密度直线关系求出试样的密度。三、仪器与试剂带磨口塞玻璃密度梯度管，标准玻璃小球一组；水，乙醇，聚乙烯，聚丙烯等小粒样品。四、实验步骤1．密度梯度管的制备密度梯度管的配制方法简单，一般有三种方法：两段扩散法、分段添加法、连续注入法。本实验选用分段添加法：选用两种能达到所需密度范围的液体配成密度有一定差数的四种或更多种混

4、合液，然后依次由重而轻取等体积的各种混合液小心缓慢地加入管中，按上述搅动方式使每层液体间的界面消失，亦可不加搅拌，恒温放置数小时后梯度管即可稳定。显然，管中液体的层次越多，液体分子的扩散过程就越短，得到的密度梯度也就越接近线性分布。但是，要配成一系列等差密度的混合液较为繁琐。本实验测定聚乙烯和聚丙烯的密度，样品能吸湿，选用水-乙醇体系。2.密度梯度管的校验配制成的密度梯度管在使用前一定要进行校验，观察是否得到较好的线性梯度和精确度。校验方法是将已知密度注的一组玻璃小球（直径为3mm左右），由比重大至小依次投入管内，平衡后（一般要2h左右）用测高仪测定小

5、球悬浮在管内的重心高度，然后做出小球密度对小球高度的曲线，如果得到的是一条不规则曲线，必须重新制备梯度管。校验后梯度管中任何一点的密度可以从标定曲线上查得，密度梯度是非平衡体系，随温度和使用的操作等原因会使标定曲线发生改变。3．聚合物密度测定取准备好的样品（如聚乙烯、聚丙烯等）先用轻液浸润试样，避免附着气泡，然后轻轻放入管中，平衡后，测定试样在管中的高度，重复测定3次。4．测试完毕，用金属丝网勺按由上至下的次序轻轻地逐个捞起小球，并且事先将标号袋由小到大严格排好次序，使每取出一个小球即装入相应的袋中，待全部玻璃小球及试样依次捞起后，盖上密度梯度管盖子。

6、五、数据记录及处理1．绘制标定曲线。2．试样密度的测定与计算。3．从文献上查得试样晶态和非晶态的密度，计算试样的结晶度。六、思考题1．影响密度梯度管精确度的因素是什么？