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复合材料结晶度的测定

复合材料结晶度的测定

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1、第(%卷第(期山东陶瓷EF=.(%GF.((""&年-月!"#$%&$’()*#+,(!1>H.(""&·经验交流·文章编号:!""#$"%&(’(""&)"!$""!)$"&复合材料结晶度的测定黄清明,俞建长,吴万国(福州大学,福建&#"""()摘要:有些材料是由晶相与非晶相两部分组成的,其结晶度对材料性能有着重要的影响,结晶度成为材料的一个重要性能指标,如何来测定结晶度始终是一个难题。所以本文着重探讨此类材料结晶度的测定。关键词:*$射线;测定;结晶度中图分类号:+,!)-.)#/0.(文献标识码:1晶出来的结晶相不一样,可能是一种或几种,这样!原理对求:值就有很大的

2、影响,故此可以将这一情况根据结晶度的测定原理[!],结晶度是指材料分两类:中晶态的重量占总重量的百分数,即结晶度*3@、同一非晶相在不同的条件下产生的结晶相为:只有一种,只是结晶相的量在发生变化。5(3材料中晶态的重量)*345/5(材料中非晶态的重量)6!""7A、同一非晶相在不同的条件下产生的结晶相3!材料利用*$射线衍射后,非晶态物质产生漫及其结晶量都随条件发生变化。散射的散射峰81以及叠加在非晶峰之上的结晶在一般情况下,我们较易获得纯非晶相,只要态物质的一组衍射峰83(99为结晶态物质所给出把样品拿去煅烧成熔体让其迅速冷却不让其结晶的衍射峰数目的序号),可以导出:

3、就可以得到纯非晶相,而想得到纯晶相则非常困5!839难。39*346!""746!""7(!)53/5!!839/:·81在第一种情况下;可以取一个样品将其分成9上式中的81与83分别为非晶峰及结晶峰的两份,其中一份直接进行*BC测试,另一份则在积分强度;:是一个与测试条件、测量范围以及非其中加入该样总重(#7的纯非晶相然后进行晶相有关的因子,这一因子可以通过实验进行确*BC测试,分别求出两测试结果的非晶峰的积分定。强度与结晶峰的积分强度。这两分样品的结晶度由(!)式可知要求材料结晶度的大小,只要确存在如下关系:定:因子以及非晶峰与结晶峰的积分强度就可53-*D346!"

4、"74·*3(()求得。两者的积分强度利用;<9=9>?全自动衍射(53/5!)6!.(##仪附带的软件进行计算求得。关键是:因子的把两组非晶峰与结晶峰的积分强度代入(!)确定。与(()式就可求得*3与:。由于此类材料是由非晶相与几种不同的晶相在第二种情况下:由于等量不同的结晶相在组成的,不同的晶相对*$射线产生的散射强度不*BC测试中产生的衍射强度不同,如果直接按第一样,因而如果是同一非晶相在不同的条件下结一种方法确定:值,然后不分物相种类直接求出收稿日期:(""&$"!$!-作者简介:黄万方数据清明(!’))2),男,助理工程师/R山东陶瓷第!Q卷总结晶相的积分强度,

5、依照强度进行材料结晶度全自动衍射仪上进行,AB靶,94CD,+4*8,扫描速的计算,这样显然影响结晶度测定的准确度。在度是9E%*6F,积分强度由,:6(6;)自动衍射仪的附物相的定量分析中引入一个比值法,就是每一物带软件进行计算。相与等量的刚玉产生的衍射强度进行比较有一参!"!实验过程及实验结果考强度比值[!]。将所有结晶相的积分"#"$#%#&’(由于仪器误差空气散射等因素,需要测一个强度转化成标准强度(也就是转化成等量的刚玉空白样,然后将每一个样品所测的结果扣除空白产生的衍射强度),然后进行物相定量计算,同样样产生的衍射,这样就消除了测量的系统误差。在这一情况下也可

6、以采用这方法。强度转化关系本次实验取微晶玻璃为测定样品,该样品中的结式如下:晶相是AGH6I+。#)$#*%"#"(+)实验一:#、做一个空白样测试。##、取一AGJ式中#)与#*分别表示每一物相的标准强度H6I+样品将其分成等量的两份8和K,8直接进与实测强度,"#"值可以从,-.卡片中查得。行0"-测试,K在其中加入!L5该份样品重量的这样(/)式就转化成:微量玻璃原料(MN)纯非晶相(见图/、图!)。测试1!#&6%"#"0$&3/445$63/445结果如下:&121#%"#"27·#&!!&686利用,:6(6;)粉末衍射仪的附带软件算出8O、(9)KO的晶相积

7、分强度与非晶相积分强度:这样就可以按一定的比例配比将刚玉与要测样品8:!#&$!/P&’BF>)·!"#8$!+!&’BF>)·!"结晶度的纯非晶相混和,然后进行0"-测试,求样品K:!#&$!+Q&’BF>)·!"#8$94Q&’BF>)·!"出晶相与非晶相衍射峰的积分强度代入(/)式求把这两组数据代入(/)式并结合(!)可求得:出7值,由于实验总是存在误差,所以可以多做0&$LRSTL57$4UQL/几个配比分别求出7,最终求7的平均值,这样就实验二,用纯刚玉与微晶玻璃原料纯玻璃相可以减少误差。7值求出后就可以根据(9)式

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