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时间:2019-08-18
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1、聚合物密度和结晶度的测定一、实验目的1.掌握密度计测定聚合物密度和结晶度的基本原理。2.用密度计测定聚合物的密度,并由密度计算结晶度。二、实验原理聚合物密度是聚合物物理性质的一个重要指标,是判断聚合物产物、指导成型加工和探索聚集态结构与性能之间关系的一个重要数据。对于结晶性聚合物,常用结晶度表征内部结构规则程度,而密度与结晶度有密切的关系。因此,可通过聚合物密度和结晶度的测定来研究结构状态,进而控制材料的性质。密度天平利用阿基米德原理测定物质的密度,可测固体、液体、浮体、颗粒、粉末、粘稠体、海棉体,具有操作简单、直接的优点。
2、结晶性聚合物都是部分结晶的,即晶区和非晶区共存。而晶区和非晶区的密度不同。因此,同一聚合物由于结晶度不同,样品的密度不同。如采用两相结合模型,并假定比容(密度的倒数)具有加和性,即结晶性聚合物的比容等于晶区和非晶区比容的线性加和,则有:(公式1)式中,fc为结晶度,ρc为晶区密度,ρa为非晶区密度则从测得的聚合物试样密度可计算出结晶度:(公式2)三、实验仪器及试剂实验仪器:密度天平(型号ANDEK-300iD,产地:日本)实验试剂:锡粒、聚氯乙烯板。高密度聚乙烯(粒料)四、实验步骤(一)聚合物密度测定:1.按电源键打开密度天
3、平。2.观察密度天平的示数,若不为零,按“RE-ZERO”清零。3.将准备好的样品置于密度天平顶部称量处,示数稳定后按“SAMPLE”键。此时屏幕上端显示“LO”。4.将样品小心的置于密度天平内部,带示数稳定后按SAMPLE”键。此时屏幕上端显示的数值即为样品的密度。(二)结晶度的计算:从文献查得:聚乙烯的晶区密度、非晶区密度,根据公式2计算结晶度。五、注意点一定要熟读仪器说明书,没有疑问后,才开始操作仪器!!一,内容:a,通过密度天平测量三种物质的密度:锡粒(≥99.9%)、矩形的PVC板、HDPE(粒料)。b,通过液体比
4、重天平测量参考液-----一次蒸馏水的密度。c,密度的测量,至少测两次以上,后取平均值。d,样品在空气中的质量、在参考液中的质量也要记录下来----------做实验报告时,根据实际测得的参考液密度,通过公式来计算出样品密度。e,矩形的PVC板可以用游标卡尺量出长、宽、高后,计算出体积,从而算出其密度。二,仪器:(1)密度天平a,我们实验室的密度天平是用来测量固体密度的--------虽然它可以固液两测,但我们并没有测量液体密度的配件。b,“上秤盘”指的是水槽的最上方的有机玻璃。c,实验完成后,请将铁秤盘、铁网球用电吹风吹至
5、干燥-----------防止生锈!(2)液体比重天平测量时,天平尽量靠桌子里面----------防止蓝色的玻璃测锤掉下、打碎;50mg、5mg的骑码(挂码)形变弹出,难以找回。六、问题与讨论1.密度法计算结晶度的原理是什么?2.测定聚合物结晶度的方法有哪些?为什么不同测定方法测得的结晶度不能相互比较?
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