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时间:2020-09-04
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1、混合碱中Na2CO3和NaHCO3含量的测定一、实验目的1、掌握双指示剂法测定混合碱中Na2CO3和NaHCO3含量的方法和原理;2、学习容量瓶的使用方法和注意事项;3、进一步练习移液管、滴定管等定量分析仪器的使用以及滴定操作和终点的判断。二、实验原理混合碱中加入酚酞指示剂,溶液呈红色,用HCl标准溶液滴定至红色退去,此时溶液的pH为8-10,在此酸度下,试样中的Na2CO3和HCl反应生成NaHCO3,Na2CO3+HCl=NaHCO3+NaCl而试样中的NaHCO3没参加反应,此时消耗的HCl的体积为V1。再加入甲基橙指示剂,
2、溶液呈黄色,用HCl标准溶液继续滴定至溶液呈橙色,此时溶液的pH为3~4,溶液中的NaHCO3全部反应生成H2CO3:NaHCO3+HCl=H2CO3+NaCl第二步消耗的HCl标液的体积记为V2。试样中Na2CO3和NaHCO3质量分数按下面的公式计算:式中:c—HCl标准溶液的浓度,mol/L;V1—滴定至酚酞变色消耗的HCl标准溶液的体积,mL;V2—第二步滴定(从酚酞终点到甲基橙终点)消耗的HCl标准溶液的体积,mL;ms—试样的质量。三、仪器1、分析天平2、酸式滴定管3、移液管:25mL;4、容量瓶:250mL;5、试剂
3、瓶:500mL6、锥形瓶:3个7、其它:小量筒、大量筒、小烧杯、玻璃棒四、试剂及溶液1、无水Na2CO3基准物质2、酚酞指示剂3、甲基橙指示剂4、HCl标准溶液:0.1mol/L五、实验步骤1、HCl标准溶液的配制与标定:取浓盐酸4.2mL于试剂瓶中,加入500mL水,混匀。用减量法准确称取0.15g-0.16g无水Na2CO3基准物质三份,于锥形瓶中,各加20mL水溶解,加入2滴甲基橙指示剂,用盐酸溶液滴定至溶液由黄色变为橙色。记录消耗的HCl溶液的体积V,根据计算HCl标准溶液的浓度:2、混合碱的测定用减量法准确称取1.5g-
4、0.1.6g混合碱,于小烧杯中,加水溶解,定量转移至250mL容量瓶中,加水至刻度,摇匀。准确移取上述试液25.00mL于锥形瓶中,加入2-3滴酚酞指示剂,用盐酸溶液滴定至溶液由红色至无色,记录消耗的HCl标准溶液的体积为V1;再加入2滴甲基橙指示剂,继续用HCl标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙色,记录第二步消耗的HCl标准溶液的体积V2。平行做三次。六、原始数据与计算结果(附后)七、思考题1、标定HCl标准溶液的基准物质有哪些?为什么本实验选择无水Na2CO3?2、如果某同学在实验过程中记录的数据为:酚酞变色时消耗的盐酸体积为V1
5、,到甲基橙变色时消耗的盐酸总体积为V,则计算公式该如何修正?3、如果用HCl标准溶液滴定Na3PO4,到酚酞终点和甲基橙终点,产物各是什么?能否用本实验的方法测定混合物中Na3PO4和Na2HPO4的含量?能否测定Na2HPO4和NaH2PO4的含量?4、能否用甲基红代替甲基橙做第二终点的指示剂?为什么?混合碱测定的原始数据与计算结果次数项目123mNa2CO3(g)VHCl(mL)cHCl(mol/L)cHCl平均(mol/L)m混碱(g)V1(mL)V1平均(mL)V2(mL)V2平均(mL)ωNa2CO3(%)ωNaHCO3
6、(%)
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