实验五 混合碱的测定

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1、实验五混合碱的测定内容：P196-199一、实验目的（明确）1.了解测定混合碱的原理2.掌握用双指示剂法测定混合碱中NaOH与Na2CO3或NaHCO3与Na2CO3的含量3.了解强碱弱酸盐滴定过程中pH值的变化及酸碱滴定法在碱度测定中的应用二、实验原理（讲清）所谓混合碱通常是指NaOH与Na2CO3或NaHCO3与Na2CO3混合物，它们的测定通常采用双指示剂法，即在同一试液中用两种指示剂来指示两个不同的终点。原理如下：在混合碱试液中先加入酚酞指示剂，用HCl标准溶液滴定至由红色刚变为无色。若试液为NaOH与Na2CO3的混合物，这时溶液

2、中NaOH将被完全滴定，而Na2CO3被滴定生成NaHCO3，即滴定反应到达第一终点，设此时用去HCl溶液的体积为V1，反应式为：NaOH+HCl═NaCl+H2ONa2CO3+HCl═NaCl+NaHCO3然后，再加甲基橙指示剂，继续用HCl标准溶液滴定至由黄色变为橙色，设所消耗HCl溶液的体积为V2，这时，NaHCO3全部被滴定，产物为H2CO3（CO2+H2O），反应式为：NaHCO3+HCl═NaCl+H2CO3CO2+H2O所以甲基橙变色时滴定反应到达第二终点。可见，滴定Na2CO3所需的HCl溶液是两次滴定加入的，从理论上讲，两

3、次用量相等。故V2是滴定NaHCO3所消耗HCl的体积，NaOH所消耗HCl溶液的量为（V1—V2）。那么各组分的含量按下式计算：式中：ω1——混合碱中NaOH的含量，g·L–1；ω2——混合碱中NaHCO3的含量，g·L–1；C——HCl溶液的浓度，mol·L–1；V1——滴定过程中一阶段HCl溶液的用量，mL；V2——滴定过程中二阶段HCl溶液的用量，mL；V——混合碱的体积，mL；M1——NaOH的摩尔质量，39.997g·mol–1、M2——NaHCO3的摩尔质量，84.007g·mol–1试样若为NaHCO3与Na2CO3的混合物

4、。此时V1

5、试剂（叫学生实验前检查）1.仪器酸式滴定管锥形瓶（250mL）移液管（25mL）洗耳球2.试剂HCl溶液（0.1mol·L–1）酚酞指示剂（0.2%）甲基橙指示剂（0.2%）混合碱水溶液（待测四、实验内容（介绍）1.用移液管移取已配好的混合碱溶液25mL于250mL锥形瓶中，加入2滴酚酞指示剂，立即[1]用0.1mol·L–1HCl标准溶液滴定至由红色变为近无色[2]，记下所消耗HCl的体积V1(mL)。2.加入甲基橙指示剂1滴，继续用HCl标准溶液滴定至由黄色变为橙色，记下第二次所消耗HCl的体积V2(mL)。平行测定2～3次。五、注意事

6、项1.移液管的洗涤、润洗、装液和移液操作。2.酸式滴定管的检漏、洗涤、润洗、装液、赶气泡和调液面操作。3.滴定操作及滴定终点的准确判断。六、结果与分析1.将实验数据填入表3.1中。2.若V1＞V2,样品仅含NaOH和NaHCO3，则按ω1、ω2式计算各组分的含量；若V2＞V1,样品仅含NaHCO3和Na2CO3，则按ω3、ω4式计算各组分的含量。表1混合碱的测定次数项目ⅠⅡⅢV混合碱/mLV1/mLV2/mLV1与V2大小比较V1_____V2V1_____V2V1_____V2确定混合碱的组成以上结果表明：因V1_____V2，那么混合碱

7、溶液中只含有________和___________。选择适当的计算公式组份1含量/g·L–1组份1含量的平均值/g·L–1相对偏差相对平均偏差组份2含量/g·L–1组份2含量的平均值/g·L–1相对偏差相对平均偏差七、思考题1.取等体积的同一烧碱试液2份，一份加酚酞指示剂，另一份加甲基橙指示剂，分别用HCl标准溶液滴定。设所消耗HCl的体积分别为V1、V2。怎样确定NaOH和Na2CO3所消耗的HCl体积？答：以酚酞为指示剂，其反应式为：NaOH+HCl=NaCl+H2O和Na2CO3+HCl=NaHCO3+NaCl，消耗HCl的体积为V

8、1；以甲基橙为指示剂，其反应式为NaOH+HCl=NaCl+H2O和Na2CO3+2HCl=2NaCl+H2CO3(H2O+CO2)，消耗HCl的体积为V2。可见，滴定Na2CO