海南大学实验报告(混合碱的测定)

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1、WORD格式可编辑海南大学实验报告课程：分析化学实验学院：材料与化工学院专业·班级：日期：2017年3月27日实验名称混合碱的测定（双指示剂法）成绩学号姓名实验包括以下几项内容：一、实验目的五、实验注意事项二、实验原理六、数据处理三、实验仪器与试剂七、思考题四、实验步骤八、实验分析与讨论一、实验目的1.掌握工业碱的总碱度测定的原理和方法。2.了解酸碱指示剂的变色原理以及酸碱滴定中选择指示剂的原则。3.学习定量转移的基本操作。4.了解双指示剂法测定混合碱中氢氧化钠和碳酸钠含量的原理。二、实验原理工业碱的主要成分是碳酸钠，商品名为苏打，其中可能还含有少量NaCl

2、、Na2SO4、NaOH、NaHCO3等杂质，用盐酸滴定时，以甲基橙为指示剂，除了主要成分NaCO3被滴定外，其他的碱性杂质如NaOH、NaHCO3等也可被滴定，因此所测定的结果是Na2CO3专业技术资料分享WORD格式可编辑和NaOH或Na2CO3和NaHCO3的总和,称为“总碱度”。总碱度通常以Na2O的质量百分含量来表示。总碱度是衡量产品质量的指标之一，主要反应有：NaOH+HCl→NaCl+H2ONa2CO3+HCl→NaHCO3+NaClNaHCO3+HCl→NaCl+H2O+CO2测定时，反应产物为NaCl和H2CO3，H2CO3分解为CO2和H

3、2O，化学计量点时，pH值约为3.8~3.9，因此可选用甲基橙为指示剂，用HCl标准溶液滴定至溶液由黄色转变为橙色即为终点。工业碱中的碱性成分NaCO3与NaHCO3或Na2CO3与NaOH的混合物称为复合碱，可以在同一份试液中用两种不同的指示剂来测定各组分的含量，这就是双指示剂法。此法方便快捷在生产中应用普遍。双指示剂法测定时先在混合碱试液中加入酚酞此时溶液呈红色，用HCl标准溶液滴定至溶液由红色恰好变为无色，此为第一滴定终点，消耗的盐酸溶液的体积记为V1（mL）;再加入甲基橙指示剂，继续用盐酸标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙色，此为第二个滴定终点，消耗盐酸

4、的体积为V2（mL）;以Na2CO3和NaOH的混合碱为例，滴定过程如下图所示:Na2CO3+NaOH专业技术资料分享WORD格式可编辑加入酚酞酚酞变色：红→微红V1HClV1-V2V2加入甲基橙V2HClNaHCO3+NaClCO2+H2O+NaCl甲基橙变色：黄→橙根据双指示剂法中V1和V2的大小关系，可判断为知简样的组成。由图示可知，当V1大于V2时，混合碱为Na2CO3和NaOH的混合物，当V1V2时ρ（NaOH

5、）=[（V1-V2）c（HCl）M（NaOH）]/mρ（Na2CO3）=[2V2c（HCl）M（Na2CO3）]/2m当V1

6、平等试剂：HCl（6mol/L）,混合碱试液,无水Na2CO3(工业级),无水Na2CO3基准物质,甲基橙指示剂（0.1%），酚酞指示剂（0.1%乙醇溶液）。四、实验步骤1.HCl标准溶液的配制与标定。⑴HCl溶液的配制用量筒量取6mol/L盐酸9毫升，倒入烧杯中，加蒸馏水稀释至500mL，搅拌均匀后贮于细口瓶中,贴上标签备用。⑵盐酸溶液的标定用分析天平准确称取0.15~0.2g无水Na2CO3三份，分别置于250mL锥形瓶中，加入20~30mL蒸馏水使之溶解后，滴加甲基橙指示剂1~2滴。用待标定的HCl溶液滴定,溶液由黄色变为橙色即为终点。根据所消耗的HC

7、l溶液的体积，按下式计算盐酸标准溶液的浓度。c（HCl）=m（KHC8H4O4）×103/M（KHC8H4O4）V（NaOH）式中，c（HCl）为盐酸溶液的浓度，mol/L;m（Na2CO3）为称量的Na2CO3质量，g;M（Na2CO3）为碳酸钠的摩尔质量，g/mol;V（HCl）为消耗的HCl的体积,mL。专业技术资料分享WORD格式可编辑2.工业碱总总碱度的测定在分析天平上准确称取工业碱试样1.5~2.0克，置于100ml烧杯中，加少量蒸馏水使之溶解(必要时稍加热）；待冷却后转移入250毫升容量瓶中，洗涤烧杯的内壁和玻璃棒3到4次，洗涤液全部转入容量瓶

8、中；最后用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。准确移取25.00