总汞作业指导书.doc

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1、总汞作业指导书(依据标准:)1含义及有关质量或排放标准1.1汞的含义汞及其化合物属于剧毒物质，可在体内蓄积。进入水体的无机汞离子可转变为毒性更大的有机汞，由食物链进入人体，引起全身中毒作用。仪表厂、食盐电解、贵金属冶炼、军工等工业污水中可能存在汞。1.2总汞的地表水1、污水排放标准2，3单位：mg/L分类质量或排放标准ⅠⅡⅢⅣⅤ地表水≤0.000050.000050.00010.0010.001污水20.05----污水3（黄浦江上游水源保护区）0.005(水源)0.005(准水源)---污水30.02----注：1-地表水环境质量

2、标准（GB3838-2002）2-中华人民共和国污水综合排放标准（GB8978-1996）123-上海市污水综合排放标准(DB31/199-1997)1分析方法冷原子吸收分光光度法(GB7468-87)2.1适应范围本标准适用于地面水、地下水、饮用水、生活污水及工业废水。碘离子浓度大于等于3.8mg/L时会明显影响高锰酸钾－过硫酸钾消解法的回收率与精密度。当洗净剂浓度大于等于0.1ml/L时，采用溴酸钾－溴化钾消解法，其汞的回收率小于67.7%。若有机物含量较高，6.1.1.2或6.2.1步骤中规定的消解试剂最大用量不足以氧化样品中

3、有机物则本方法不适用。本标准最低检出浓度为含汞0.1μg/L；在最佳条件下（测汞仪灵敏度高，基线噪音及试剂空白值极低），当试份体积为200ml时，最低检出浓度可达0.05μg/L。2.2原理汞原子蒸气对波长253.7nm的紫外光具有强烈的吸收作用，汞蒸气浓度与吸收值成正比。在硫酸－硝酸介质及加热条件下，用高锰酸钾和过硫酸钾将试样消解；或用溴酸钾和溴化钾混合试剂，在20℃以上室温和0.6～2mol/L的酸性介质中产生溴，将试样消解，使所含汞全部转化为二价汞。12用盐酸羟胺将过剩的氧化剂还原，再用氯化亚锡将二价汞还原成金属汞。在室温通入

4、空气或氮气流，将金属汞汽化，载入冷原子吸收测汞仪，测量吸收值，可求得试样中汞的含量。2.3试剂除另有说明，分析中仅使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂，其中汞含量要尽可能少。如采用的试剂导致空白值偏高，应改用级别更高或选择某些工厂生产的汞含量更低的试剂，或自行提纯精制。配制试剂或试样稀释定容，均使用无水蒸馏水(2.3.1)。试剂一律盛于磨口玻璃试剂瓶。2.3.1无汞蒸馏水二次重蒸馏水或电渗析去离子水通常可达到此纯度。也可将蒸馏水加盐酸（2.3.3）酸化至pH3，然后通过巯基棉纤维管（2.3.10.1）除汞。2.3.2硫酸（H2SO

5、4）：ρ20＝1.84g/ml，优级纯。2.3.3盐酸（HCl）：ρ20＝1.19g/ml，优级纯。2.3.4重铬酸钾（K2Cr2O7）：优级纯。2.3.5硝酸（HNO3）：ρ20＝1.42g/ml，优级纯。2.3.6硝酸（2.3.5）溶液：按1+1稀释之。2.3.7高锰酸钾溶液：50g/L。将50g高锰酸钾（KMnO4，优级纯，必要时重结晶精制）用（2.3.1）溶解，稀释至1000ml。2.3.8过硫酸钾溶液：50g/L。将50g过硫酸钾（K2S2O8）用水（2.3.1）溶解，稀释至1000ml。2.3.9溴酸钾（0.1mol/L

6、）-溴化钾（10g/L）溶液（简称溴化剂）。用水（2.3.1）溶解2.784g（准确到0.001g）溴酸钾（KBrO3，优级纯），加入10g溴化钾（KBr），用水（2.3.1）稀释到1000ml，置棕色试剂瓶中保存。若见溴释出，则应重新配制。2.3.10200g/L盐酸羟胺溶液。将20g盐酸羟胺（NH2OH·HCl）用水（2.3.1）溶解，稀释至100ml。常含有汞，必须提纯。当汞含量较低时，采用2.3.10.1法；汞含量高时，先按122.3.10.2法除掉大量汞，再按2.3.10.1法除尽汞。2.3.10.1巯基棉纤维管除汞法：在

7、内径6～8mm、长100mm左右、一端拉细的玻璃管，或500ml分液漏斗放液管中，填充0.1～0.2g巯基棉纤维（2.3.11），将待净化试剂以10ml/min速度流过一至二即可除尽汞。2.3.10.2萃取法：取250ml盐酸羟胺溶液（2.3.10）注入500ml分液漏斗中，每次加入15ml含二苯基硫巴腙（双硫腙C13H12N4S)0.1g/L的四氯化碳（CCl4）溶液，反复进行萃取，直至含双硫腙的四氯化碳溶液保持绿色不变为止。然后用四氯化碳萃取，以除去多余的双硫腙。2.3.11巯基棉纤维（sulfhydrylcottonfiber

8、，缩写S·C·F）。于棕色磨口广口瓶中，依次加入100ml硫代乙醇酸（CH2SHCOOH，分析纯）、60ml乙酸酐[（CH3CO）2O]、40ml36%乙酸（CH3COOH）、0.3ml浓硫酸（2.3.2），充分混匀，冷却至室温后，加