废气汞作业指导书

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1、废气汞作业指导书(依据标准:)(一)废气汞分析方法――冷原子吸收分光光度法冷原子吸收分光光度法测定汞，灵敏度高、方法快速准确、干扰少；双流腙分光光度法是经典方法，准确、测定范围宽，但操作复杂，要求严格，适用于高浓度汞污染物的监测。1.原理汞被酸性高锰酸钾溶液吸收并氧化成汞离子，汞离子再被氯化亚锡还原为气态汞，用数气将汞蒸气从溶液中吹出带入测汞仪，利用汞蒸气对波长253.7nm紫外光的吸收作用，用冷原子吸收分光光度法测定。有机物如苯、丙酮等干扰测定。测定范围：0.01～30mg/m3。2.仪器（1）大型气泡吸收管10ml。（2）汞反应瓶。（3）烟气采样装置。（4）冷原子吸收测汞

2、仪。（5）氮气或空气钢瓶。（6）电子稳压器。3.试剂（1）浓盐酸。（2）10％（V/V）硫酸溶液。（3）硫酸溶液C（1/2H2S04）＝2.0mol/L取27.6ml硫酸徐徐加入到400ml3水中，冷却后用水稀释至500ml。（4）硫酸溶液C（1/2H2S04）＝1.0mol/L取13.8ml硫酸徐徐加入到400ml水中，冷却后用水稀释至500ml。（5）高锰酸钾溶液C(1/5KMn04)=0.1mol/L称取3.2g高锰酸钾用水溶解并稀释至1000ml。过滤后滤液储存于棕色瓶中备用。（6）吸收液临用前，将0.1mol/L高锰酸钾溶液与10%（V/V）硫酸溶液等体积混合。（7

3、）25％(m/V)氯化亚锡甘油溶液称取25.0g氯化亚锡（SnCl2·2H2O）于150ml干烧杯中，加浓盐酸10.0ml搅拌使其溶解，然后加入甘油90ml，冷却后贮存于棕色瓶中。（8）10%(m/V)@盐酸羟胺溶液称取10.0g盐酸羟胺用少量水溶解，并用水稀释至100ml。（9）氯化汞标准贮备液称取0.1354g氯化汞（HgCl2，优级纯），用少量0.5mol/L硫酸溶液溶解，移入100ml容量瓶中，用0.5mlo/L硫酸溶液稀释至标线。此溶液每毫升相当于含1000ug汞。（10）氯化汞标准中间液吸取氯化汞标准贮备液1.00ml，移入100ml容量瓶中，用0.5mol/L硫

4、酸溶液稀释至标线。此溶液相当于每毫升含10.0ug汞。（11）氯化汞标准使用液临用前，吸取氯化汞标准中间液10.00ml，移入100ml容量瓶中，用0.5mol/L硫酸稀释至标线。此溶液每毫升相当于含1.00ug汞。4.采样同烟气采样方法。取串联两支各装10ml吸收液的大型气泡吸收管，以0.3L/min流量，采样5-30min。5步骤(1)标准曲线的绘制（1）取7个汞反应瓶，按表3-3-15配制氯化汞标准系列。表3-3-15氯化汞标准系列012345600.100.200.400.600.801.003氯化汞标准使液（ml）吸收液(ml)5.04.94.84.64.44.24

5、.0汞含量(ml)00.100.200.400.600.801.00（2）将各瓶摇匀后放置10min，滴加10％盐酸羟胺溶液将高锰酸钾还原为二价锰离子，至紫红色完全褪去为止。（3）在各瓶中加1mol/L硫酸溶液至25ml，再加25％氯化亚锡甘油溶液3.0ml，迅速盖严瓶塞。（4）启动汞絮气测定仪，测定峰高值，以峰高值对汞含量（ug），绘制标准曲线。(2)样品测定（1）样品溶液制备采样后，将两个吸收管中的吸收液移入25ml容量瓶中，用吸收液洗涤吸收管1-2次，洗涤液并入容量瓶中，用吸收液稀释至标线，摇匀。即为样品溶液。（2）吸取适量样品溶液，放入汞反应瓶中，用吸收液稀择至5.0

6、ml，以下步骤同标准曲线的绘制6计算汞（Hgmg/m3）=(W/Vnd)*(Vt/Va)式中，W一测定时所取样品溶液中的汞含量（ug）；Vt一样品溶液总体积（ml）；Va一测定时所取样品溶液的体积（ml）；Vnd一标准状态下干废气的采样体积（Ndl）。7.说明（1）全部玻璃仪器必须用10％硝酸溶液或酸性高锰酸钾吸收液浸泡24h。或用（1+1）硝酸溶液浸泡40min，,以除去器壁上吸附的汞。（2）氯化亚锡甘油溶液临用前倒入汞反应瓶中，吹氮气除去其中的本底汞，至测汞仪读数回零。（3）测定样品前必须做试剂空白试验，空白值应不超过0.005ug汞。（4）椽皮管对汞有吸附，采样管与吸收

7、管之间采用聚乙烯管连接，接口处用聚四氟乙烯生料带密封。（5）当汞浓度铰高时，可使用大型冲击式吸收采样瓶。3（6）除本法可以测定汞外，也可用高锰酸钾氧化—原子吸收分光光度法测定汞。在原子吸收分光光度计的燃烧头上，按装一个带有石英窗的玻璃吸收池，可改善仪器的稳定性，并使测定结果具有铰好的重复性，详见（3）。（7）当气温低于10℃时，应采取增高操作间环境温度的办法来提高汞的气化效率。（8）含汞废气用碘—活性炭吸附，见一氧化碳置换汞法。3