总汞检测作业指导书.doc

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1、总汞检测作业指导书　　总汞检测作业指导书1.试剂及其配制1.1硝酸密度为1.42g/ml，优级纯。　　1.2高氯酸优级纯。　　1.3盐酸密度为1.19g/ml，优级纯。　　1.4草酸。　　1.5硼氢化钾。　　1.6氢氧化钾优级纯。　　1.7硝酸溶液（1+19）将1体积硝酸与19体积水混合。　　1.8草酸溶液（1%）称取10g草酸溶解于1000ml去离子水中。　　1.9汞标准贮备溶液准确称取0.1354g氯化汞于50ml干净的烧杯中，用少量硝酸溶液溶解后，全量转入100ml容量瓶中，加硝酸溶液至标线，混匀。　　1.10汞标准中间溶液（A）移取1.00ml汞

2、标准中间溶液置于100ml容量瓶中，加硝酸溶液至标线，混匀。　　1.11汞标准中间溶液（B）移取1.00ml汞标准中间溶液A置于100ml容量瓶中，加硝酸溶液至标线，混匀。　　1.12汞标准使用溶液移取10.00ml汞标准中间溶液B置于100ml容量瓶中，加硝酸溶液至标线，混匀。　　2.绘制标准曲线a)于7个100ml容量瓶中分别加入50ml去离子水，10ml硝酸和10ml盐酸，再分别爱如0ml，0.25ml、0.50ml、1.00ml、2.00ml、4.00ml、8.00ml汞标准使用溶液，用去离子水定容至标线，混匀。　　b）向原子荧光光度计的氢化物发

3、生器中依次加入汞标准系列溶液各2ml，分别测定标准空白荧光强度（Io）和标准样品荧光强度（Ii）。　　c)将数据记入表中，以荧光强度（Ii-Io）为纵坐标，以汞的质量为横坐标，绘制标准曲线并计算线性回归系数。　　3.样品测定3.1准确称取0.1~0.5g生物干样或1~5g生物湿样，放入50ml烧杯中，加入10ml硝酸，1ml高氯酸，盖上表面皿，放置过夜。　　次口将样品置于140~160℃电热板上加热，消化至黄棕色烟雾散尽，消化液清亮透明，近无色或浅黄色为止。　　取下冷却至室温，加入5ml盐酸，全量转移到50ml容量瓶中，用1%草酸溶液定容至标线，混匀，静

4、置20min后测试。　　3.2除不加生物样品外，其余步骤完全等同于样品消化。　　由此制备的溶液作为分析空白液。　　3.3分别取2.0ml分析空白和样品消化液加入到原子荧光光度计的氢化物发生器中，分别测定分析空白荧光强度和样品消化液的荧光强度。　　以二者值从标准曲线上查出相应的汞的质量，或用线性回归方程计算得出汞的质量。　　4.记录和计算将测定结果记入表中，按式　　（1）计算生物体中汞的含量wHG=m×V1/[V2×M(1-WH2O)]………………………………………　　(1)式中wHG——生物干样中宗汞的含量；m——从标准曲线上查得的汞量，单位为纳克；V1

5、——样品消化液的体积，单位为毫升；V2——样品测定分样的体积，单位为毫升；M——样品的称取量，单位为克；WH2O——湿样的含水率。　　　　内容仅供参考