呋喃树脂化验方法.doc

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1、铸造用自硬呋喃树脂性能测定方法一、铸造用自硬呋喃树脂含氮量的测定1．测定原理：将有机化合物中的氮转变成氨，以硼酸溶液吸收蒸馏出的氨，用酸碱滴定法测定含氮量。2．仪器和设备一般化验实验仪器；凯式定氮瓶：500ml；冷凝管：400mm直管或球形；锥形瓶：500ml；滴定管：50ml酸式滴定管，分度值为0.1ml；3．试剂和溶液：标准溶液配制与标定方法按GB601规定进行；盐酸：分析纯0.05mol/L标准滴定溶液；硫酸：分析纯；过硫酸钾：分析纯；氢氧化钠：分析纯，50%溶液；硼酸：分析纯，4%溶液；甲基红-溴甲酚绿混合指标剂：0.1%甲基红乙醇溶液20ml和0.1%溴甲酚绿乙醇溶液50ml混合均

2、匀；4．操作步骤：用减量法称取树脂样品0.1～0.8g（精确到0.0002g）置于500mL凯氏定氮瓶中，加入0.2g硫酸铜，10g过硫酸钾及10mL浓硫酸，瓶口置一玻璃漏斗，然后将烧瓶45度斜置装好，缓缓加热，使溶液温度保持在沸点以下。泡沫停止发生后强火使其沸腾，溶液由黑色逐渐转为透明(兰色)，再继续加热30min后冷却。加入200mL水于凯氏定氮瓶中，摇动使盐类全部溶解，放入少许玻璃球，加入50%的氢氧化钠溶液50mL迅速蒸馏，并将冷凝管插入吸收器溶液面下3～4mm处，吸收器（即500mL锥形瓶），内盛4%硼酸溶液50mL，以电炉直接加热凯氏定氮瓶，待吸收器内溶液达到200mL左右时，用

3、pH试纸试之，蒸馏液呈无碱性；或凯氏定氮瓶内产生爆沸时，表示蒸馏已结束。取下吸收器，用蒸馏水洗涤冷凝管，洗液并入原吸收器溶液中，加入甲基红-溴甲酚绿混合指示剂6滴，以盐酸标准溶液滴定至溶液由绿色变为粉红色为终点，同时做空白实验。计算：含氮量D(%)按下式计算：D=式中：D—含氮量（%）；V—滴定试样所消耗盐酸标准溶液的体积（mL）；V0—空白试样所消耗盐酸标准溶液的体积（mL）；C—盐酸标准溶液的摩尔浓度(mol/L)；0.01401—与1mL盐酸标准溶液相当的以克表示的氮的质量；G—试样重量（g）。二、铸造用自硬呋喃树脂中游离甲醛含量的测定1．测定原理为：树脂中游离甲醛与氯化铵在氢氧化钠的

4、作用下，定量的生成六次甲基四胺，用盐酸标准溶液中和过量的氢氧化钠，即可求出游离甲醛的含量。其反应式如下：6HCHO＋4NH4Cl+4NaOH(CH2)5N4＋4NaCl＋10H2ONaOH＋HClNaCl＋H2O2．仪器和设备：碘量瓶：250ml；滴定管：50ml，分度值0.1ml；移液管：25ml、10ml，分度值0.1ml；分析天平：0.0001g；磁力搅拌器：一台；酸度计：一台，分度值为:0.1pH；3．试剂和溶液：标准溶液配制与标定方法按GB601规定进行；氢氧化钠：分析纯，0.5mol/L标准滴定溶液；盐酸：分析纯，0.5mol/L标准滴定溶液；；氯化铵：分析纯，10%溶液；无水乙

5、醇：分析纯；溴百里酚兰指标剂：0.1%乙醇溶液；4．操作步骤：用减量法称取树脂样品适量2.5-3.0g（精确到0.0002g）置于250mL碘量瓶中，加入25mL无水乙醇，使试样溶解，再加入10mL10%氯化铵溶液和25mL0.5mol/L氢氧化钠溶液（注意不可颠倒加料顺序），塞紧瓶盖，加入少量蒸馏水，在20℃下放置1h后，加入0.1%溴百里酚指示剂4滴，摇匀后用0.5mol/L盐酸标准溶液进行滴定，近终点时将样品移至250mL烧杯中，放在磁力搅拌器上用酸度计控制pH值等于7，即达终点，同时做空白实验。空白实验：除不加试样外，须与测定采用完全相同的分析步骤、试剂和用量（滴定中标准溶液的用量除

6、外），进行平行操作。计算：游离甲醛含量F(%)按下式计算：F=式中：F—游离甲醛的含量（%）；V—滴定试样所消耗盐酸标准溶液的体积（mL）；V0—空白试样所消耗盐酸标准溶液的体积（mL）；C—盐酸标准溶液的摩尔浓度(mol/L)；0.04503—与1mL盐酸标准溶液相当的以克表示的甲醛的质量；G—试样重量（g）。二、固化剂分析方法（1）总酸度（以H2SO4计）的测定测定原理：用氢氧化钠标准溶液测定样品中的酸度，以硫酸表示总酸度。试剂的制备：a.氢氧化钠标准溶液：C（NaOH）=0.2mol/L；b.酚酞指示剂。分析步骤：称取试样0.5～1g（精确至0.0001g），置于250mL锥形瓶中，加

7、入50mL水及2～3滴酚酞指示剂。用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈红色为终点。结果分析：总酸度（以H2SO4计）按下式计算：（5.1）式中：m—试样的质量（g）；C—氢氧化钠标准溶液的浓度（mol/L）；V—氢氧化钠标准溶液的用量（mL）；m—试样的质量（g）；0.049—与1.00mL氢氧化钠标准溶液[C(NaOH)=1.00mol/L相当的以克表示的硫酸质量。（2）游离硫酸含量的测定测定原理：在酸性介质中，