脱硫化验方法.doc

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1、第二节脱硫部分1pH值的测定1.1实验目的：测定来自吸收塔、石膏、石灰浆液、废水系统等的pH值，准确掌握系统内PH状况同时对在线仪表的准确性进行对比和校正。1.2实验仪器：便携式pH计1.3药品及配置：1.3.1pH=4的标准缓冲溶液：准确称取预先在115±5℃干燥过的优级纯邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4）10.21克，溶于少量的无硅水中，并全部转移定容至1000mL容量瓶中。1.3.2PH=6.86的标准缓冲溶液：准确称取预先在115±5℃干燥过的优级纯磷酸二氢钾（KH2PO4）3.390克和优级纯无水磷酸氢二钠（Na2HPO4）3.55克，溶于少量的无硅

2、水中，并全部转移定容至1000mL容量瓶中。1.3.33moL/L氯化钾溶液：称取分析纯氯化钾（KCL）223.65克，溶于少量的无硅水中，并全部转移定容至1000mL容量瓶中。1.4实验方法：1.4.1仪器的校准检验：首先打开仪表开关，将pH电极放入pH=6.86的标准缓冲溶液中，如果示值显示偏差在6.86+0.02PH即可；将电极清洗擦干净后放入pH=4的标准缓冲溶液中，如果示值显示偏差在4.00+0.02PH即可使用；若示值偏差>0.02或当屏幕右边的电极图标不断闪烁时就需要对仪表进行校准。1.4.2pH表的校准：ON/OFF→将pH电极放入pH=6.8

3、6的缓冲溶液中→按CAL(此时屏幕下方AutoCalTEC同时出现PHCE1)→按RUN/ENTER(此时屏幕右下方AR闪烁,屏幕显示PHCE2当AR不再闪烁,)→按RUN/ENTER,此时屏幕显示PH180mv,AR闪烁,当闪烁停止后,PH显示的值应在-50.0mv/PH到-62.0mv/PH之间→按PH/mv,PH应为6.86→将pH电极浸入第二种缓冲溶液→按RUN/ENTER,此时屏幕显示PH4mv,AR闪烁,当闪烁停止后,PH显示的值应在+30.0mv/PH→按PH/mv,PH应为4.00。1.4.3PH的测定：将电极插入待测溶液中，注意电极头部的玻璃

4、球应浸没在液面下，待仪表显示值稳定后（+0.02PH）后可记下读数，为被测溶液的PH。1.4.4pH电极的保养与维护:每次用后注意用无硅水将电极清洗干净，擦干后存于3mol/LKCL溶液中，严禁电极在干燥状态下长期存放。2浆液密度的测定2.1实验目的：测量吸收塔、石灰浆液、石膏浆液的密度2.2实验仪器：千分之一电子天平（精度+0.001g）；定容定量的氧气鉴定瓶（100ml-150ml）2.3实验方法：取待测溶液充满整个定容定量的氧气鉴定瓶，取回样品后将氧气鉴定瓶外壁冲洗并拭干，准确称重，其重量为B（g）。2.4计算：密度（kg/L）=B（g）-A（g）C（m

5、l）B（g）－样品和瓶的重量和；A（g）－空的取样瓶的重量（已在取样瓶上标注）C（ml）－空的取样瓶的体积（已在取样瓶上标注）2.5实验过程中注意事项：2.5.1取样用定容定量的氧气鉴定瓶必须清洗干净并无残留水分的情况下方可使用。2.5.2取样时应将取样门开启到合适开度，管路中溶液流速基本稳定，流动过程中不应有气流，溶液基本充满取样管，取样动作要迅速并使待测溶液充满取样瓶且溢流后方可盖上瓶盖。2.5.3取样用定容定量的氧气鉴定瓶在用过一段时间后要重新称重并标注。3浆液固体含量的测定3.1实验目的：测量吸收塔、石灰浆液、石膏浆液的固体含量3.2实验设备：真空泵、

6、孔径为3、4μm的过滤坩埚3.3实验方法：3.3.1称量一个彻底干燥过的玻璃过滤坩埚Dg(过滤石膏用孔径为4μm的过滤坩埚,过滤石灰石用孔径为3μm的过滤坩埚)。3.3.2将测定过密度的浆液样品通过过滤坩埚滤掉水分,再两次经过丙酮洗涤。3.3.3放入恒温箱在40℃下进行彻底干燥（干燥是否彻底的标准为：烘干2小时后取出称量，再放回恒温箱继续烘干1小时，再次称量，若两次重量差不大于4毫克，即可认为烘干彻底，经多次试验，干燥8小时以上为佳）3.4计算：固体%=（E（g）-D（g））×100（B（g）-A（g））E（g）－烘干后样品和坩埚重量之和D(g)　－空坩埚重量

7、B（g）－样品和定容定量的氧气鉴定瓶的重量和A（g）－空的定容定量的氧气鉴定瓶的重量（已在取样瓶上标注）3.5注意事项：por.4过滤石膏(包括吸收塔、石膏旋流站的样品)por.3过滤石灰。用毕即用1：1盐酸煮洗。酸洗后的坩埚一定要清洗干净后方可再次使用，避免因酸残留在坩埚内与石灰、石膏内的CaCO3反应，影响后续试验的准确性。检验坩埚是否清洗干净的方法：在洗液中滴加2-3滴甲基橙指示剂，至洗液呈橙色即可，放入恒温箱在40℃下彻底干燥后待用。5亚硫酸盐含量的测定5.1实验目的：测量吸收塔、石膏中的SO2的含量。5.2实验原理：在酸性条件下，亚硫酸盐被碘氧化为硫

8、酸盐，过量的碘液以硫代硫酸钠的标准溶液