化验检测方法.doc

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1、天然石墨原材料化验检测方法一、原料1、可膨胀石墨：经特殊处理后遇高温可瞬间膨胀成蠕虫装的天然晶质石墨。2、可膨胀石墨规格牌号：例：KP9980250膨胀容积ml/g粒度目碳含量%3、可膨胀石墨最主要检测参数：水分、粒度、PH值、膨胀容积、挥发分、灰分、硫含量。水分：测定步骤：称取约1g试样，精确至0.0001g，放入供至恒重的磨口称量瓶中，置于100士5℃的烘箱内，打开瓶盖，烘1h，立即取出，盖上瓶盖，放入干燥器中冷却30min，称量。结果计算：水分的百分含量X(%)按下以下公式计算，计算结果保留至小数点后两位：X=(m1-m2)/m1×100式中：

2、m1—干燥前试样的质量，单位g；m2—干燥后试样的质量，单位g。粒度：取样方法：同一批次可膨胀石墨以200袋为一批量，不足200袋者，也按一批量计。袋装可膨胀石墨产品采用等距抽样，即每一批中每隔：n-1袋，在该袋中抽取至少50g,，n=N/10，N—每批产品的总袋数。测量步骤：称取水分小于1%的式样50g（精确至0.01g），倒入带有筛底的标准筛内，盖上筛盖在振筛机上筛分10分钟。到达时间后停机，取出标准筛，称量筛余物或筛下物。结果计算：筛余物、筛下物含量以质量分数X1、X2计，按下以下公式计算，计算结果保留至小数点后两位：X1=m1/m×100X2

3、=(1-m1)/m×100式中：m—试样的质量，单位g；m1—筛余物的质量，单位g。PH值测量步骤：准确称取1g试样，置于100ml烧杯中，用量筒量取50ml燕馏水，倒入烧杯，用玻璃棒搅拌5min，待溶液静止后，用PH试纸对照其数值。膨胀容积：测量步骤：称取1g试样，精确至0.001g，置于已在900-1000℃的高温炉中灼烧5min的石英烧杯中，立即放人900-1000℃的高温炉内，微开炉门，视不膨胀为止（7-9秒），立即取出，读取试样膨胀后的体积(读取顶面最高点和最低点对应刻度的平均值)。结果计算：膨胀容积X1(ml/g)按以下公式计算，计算结果

4、修约至整数:X=V/m式中：V—膨胀后试样体积，单位ml；m—试样的质量，单位g。挥发分：测量步骤：称取1g试样，精确至0.0001g。放入预先在900-1000℃的高温炉内灼烧至恒重的50ml瓷坩埚中，盖上盖子，放入400士20℃的高温炉中，关闭炉门，灼烧1h，取出冷却2min，移入干燥器中冷却30min，称量。结果计算：挥发分百分含量X(%)按以下公式计算，计算结果保留至小数点后两位：X=(m1-m2)/m1×100式中：m1—灼烧前试样的质量，单位g；m2—灼烧后试样的质量，单位g。灰分：测量步骤：将做完挥发分的试样连同坩埚(不加盖)一起放入9

5、00-1000℃的高温炉内，炉门不要关严，灼烧3-4h至无黑色斑点为止，取出冷却2min，移人干燥器中冷却30min，称量。结果计算：灰分百分含量X(%)按以下公式计算，计算结果保留至小数点后两位：X=(m1-m2)/m1×100式中：m1—灼烧前试样的质量，单位g；m2—灼烧后试样的质量，单位g。石墨纸（柔性石墨板）1、石墨纸最主要检测参数：厚度、密度、抗拉强度、碳含量、热失重、硫含量。2、柔性石墨板的尺寸偏差应符合表1的规定。3、柔性石墨板的物理、化学、力学性能指标应符合表2的规定。一般厚度±3%，密度±5%即可。4、柔性石墨板的表面应平滑，无明

6、显气泡、裂纹、皱折、划痕、杂质等缺陷。5、抗拉强度：测量步骤：取石墨纸100×20mm试样10份，将试样夹入试验机的夹具上，调整试样使拉伸方向的轴线与夹具的轴线重合。夹紧夹具，以防止试样在拉伸过程中滑脱。结果计算：抗拉强度St(MPa)按以下公式计算，计算结果保留至小数点后两位：St=P/bh式中：P—断裂负荷，单位N；b—试样的宽度，单位mm，H—试样的厚度，单位mm。6、碳含量计算固定碳的百分含量，应先进行挥发分和灰分的测定。①、挥发份试样及其制备：送检样品表面应洁净，无油污和灰尘，其重量不少于20g。沿送检样品的长度方向，在左、中、右部位各取一

7、块大小相同的方形试样，其总重量不少于4g。用对角四分法将三块试样各均分成两份，分别取出其中的一份剪成碎片，装入同一器皿中，用骨勺搅拌均匀。剩余部分作保留样。测量步骤：称取1g制备好的试样，精确至0.0002g。放入预先在900-1000℃的高温炉内灼烧至恒重的双盖坩埚中，将坩埚置于坩埚架上，放入400士20℃的高温炉中，关闭炉门，灼烧10min，取出冷却2min，移入干燥器中冷却30min，称量。试样放入炉中后，在3min内炉温应升到规定温度（400℃±20℃），否则试验无效。结果计算：挥发分百分含量X(%)按以下公式计算，计算结果保留至小数点后两位

8、：X=(m1-m2)/m1×100式中：m1—灼烧前试样的质量，单位g；m2—灼烧后试样的质量，单位g。②、