葡萄糖注射液的含量测定.doc

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1、葡萄糖注射液的含量测定一、目的要求•1.掌握旋光法测定葡萄糖注射液含量的原理、方法及计算。•2.学会使用自动旋光仪。二、仪器与试剂•仪器自动旋光仪，旋光管，移液管（50ml），容量瓶(100ml)。•试剂葡萄糖注射液（含量在16%以上），氨试液（取浓氨溶液400ml，加水使成1000ml）。三、方法原理•葡萄糖分子结构中有多个不对称碳原子，具有旋光性，为右旋体。一定条件下的旋光度是旋光性物质的特性常数，测定葡萄糖的比旋度，可以鉴别药物，也可以反映药物的纯杂程度。•旋光度（α）与溶液的浓度（c）和偏振光透过溶液的厚度（L）成正比。当偏振光

2、通过厚1dm且每1ml中含有旋光性物质1g的溶液，使用光线波长为钠光D线（589.3nm），测定温度为t℃时，测得的旋光度称为该物质的比旋度，以[α]Dt=α/Lc。•2.0852的由来：+52.75为无水葡萄糖的比旋度，按下式计算无水葡萄糖的浓度：•无水葡萄糖浓度（c）=100α/[α]D20l•如果换算成一水葡萄糖浓度（cˊ）时，则应为：•cˊ=c×=α××=α×2.0852•所以，测定葡萄糖溶液的旋光度可以求得其含量。四、旋光仪的工作原理1.光源2.小孔光栏3.物镜4.滤光片5.偏振镜6.磁旋线圈7.样品室8.偏振镜9.光电倍增管

3、10.前置放大器11.自动高压12.选频放大器13.功率放大器14.伺服电机15.蜗轮蜗杆16.计数器•使用方法（1）将仪器电源插头插入220V交流电源，并将接地脚可靠接地。（2）打开电源开关，这时钠光灯应启亮，需经5min钠光灯预热，使之发光稳定。（3）打开电源开关（若光源开关打开后，钠光灯熄灭，则再将光源开关上下重复打开1到2次，使钠光灯在直流下点亮，为正常）。（4）打开测量开关，这时数码管应有数字显示。（5）将装有蒸馏水或其他空白溶剂的试管放入样品室，盖上箱盖，待示数稳定后，按清零按钮。试管中若有气泡，应先让气泡浮在凸颈处。通光面

4、两端的雾状水滴，应用软布揩干。试管螺帽不宜旋得过紧，以免产生应为，影响读数。试管安放时应注意标记的位置和方向。（6）取出试管，将待测样品注入试管，按相同的位置和方向放入样品室内，盖好箱盖。仪器数显窗将显示出该样品的旋光度。（7）逐次按下复测按钮，重复读几次数，取平均值作为样品的测定结果。（8）如样品超过测量范围，仪器在±45处来回振荡。此时，取出试管，打开箱盖按箱内回零按钮，仪器即自动转回零位。（9）仪器使用完毕后，应依次关闭测量、光源、电源开关。（10）钠灯在直流供电系统出现故障不能使用时，仪器也可在钠灯交流供电的情况下测试，但仪器的

5、性能可能略有降低。（11）当放入小角度样品（小于0.5°）时，示数可能变化，这时只要按复测按钮，就会出现新的数字。五、操作步骤•1.供试液的配制•精密取葡萄糖注射液适量（浓度为25％的取40ml，制成每1ml中含葡萄糖10g的溶液），置于100ml容量瓶中，加氨试液0.2ml（10%或10%以下规格的本品可直接取样测定），用水稀释至刻度，摇匀，静置10min，即得供试液•2.调整零点•将旋光管用蒸馏水冲洗数次，缓缓注满蒸馏水（注意勿使发生气泡），小心盖上玻璃片、橡胶垫和螺帽，旋紧旋光管两端螺帽时，不应用力过大以免产生应力，造成误差，然后

6、以软布或擦镜纸揩干、擦净，认定方向将旋光管置于旋光计内，调整零点。•3.测定•将旋光管用供试液冲洗数次，按上述同样方式装入供试液并按同一方向置于旋光计内，同法读取旋光度3次，取其平均值与2.0852相乘，即得供试液的旋光度。根据供试液的旋光度，求得葡萄糖注射液中C6H12O6·H2O的含量。六、实验结果葡萄糖123αα平均值标示量百分含量% 1.数据记录2.结果计算•式中:•a1、a2、a3─测得的旋光度；•2.0852¾常数；•C－每100ml溶液中含葡萄糖的重量(g)；•L－旋光管的长度(dm)。六、注意事项•1.钠光灯启辉后至少3

7、0min后发光才能稳定，测定或读数时应在发光稳定后进行。•2.测定时应调节温度至20℃±0.5℃。•3.供试液应不显浑浊或含有混悬的小粒，否则应预先过滤并弃去初滤液。•4.测定结束后须将测定管洗净晾干，不许将盛有供试品的测试管长时间置于仪器样品室内；仪器不使用时样品室可放硅胶吸潮。